184090. lajstromszámú szabadalom • Eljárás pirogallol és annak sói előállítására
184 090 terét -15—200 C° hőmérsékleten dezoximálunk, a) biszulfit-ionnal víz jelenlétében végzett melegítéssel, vagy b) vizes salétromsavval vagy 5 c) hidrolízissel, melynek során előnyösen -1-6 pH éltéket tartunk fenn és a hidrolízist aldehidsav vagy ketosav és/vagy valamely szekunder vagy tercier amin jelenlétében, 20—120 C° hőmérsékleten végezzük, előnyösen hidrogén-klorid vagy valamely dikarbonsav hozzáadása mellett és a hidrolízist 2—1000 súlyrész vízzel folytatjuk le az oxim vagy sója vagy észtere súlyrészére számítva. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy kiindulási anyagként ciklohexán-1,2,3-trion-oximot használunk. 15 3. Az 1. vagy 2. igénypont szerinti eljárás foganatosító módja, azzal jellemezve, hogy kiindulási anyagként ciklohexán-1,2,3-trion-l ,3-dioximot használunk. 18 pH-ját 6-ra állítjuk be 5 mólos nátrium-hidroxid-oldattal és az elegyet folyamatosan extraháljuk éterrel. Az éterr lepároljuk és így barna színű olajat kapunk, amelynek az elemzése azt mutatja, hogy a pirogallol-hozam 2,8 %. 88. példa 2,24 rész kalcium-oxid 100 rész vízzel készített szuszpenzióját 50 C°-ra melegítjük és kén-dioxidot buborékoltatunk át rajta, ameddig átlátszó oldatot nem kapunk. Ezután 4,25 rész piroszőlősavat és 2,5 rész dioximot adunk az oldathoz és az elegyen kén-dioxidot buborékoltatunk át 50 C°-on 4 óra hosszat. A reakcióelegyet lehűlni hagyjuk és a szilárd anyagot kiszűrjük. A szűrlet pH-ját 6,2-re állítjuk be 5 n nátrium-hidroxidoldattal és folyamatosan extraháljuk dietil-éterrel 6 óra hosszat. Az éteres kivonatot vízmentes nátrium-szulfát felett szárítjuk és vákuumban betöményítjük, így sötétbarna színű olajat kapunk. A pirogallol mennyisége gázkromatográfiás vizsgálat alapján 18,9 %. Szabadalmi igénypontok 1. Eljárás pirogallol előállítására, azzal jellemezve, hogy ciklohexán-1,2,3-trion-oximot vagy sóját vagy ész-17 20 4. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a hidrolízisnél aminként morfolint, N-metil-anilint vagy N,N-dimetil-anilint használunk. 25 5. Az 1. igémypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a hidrolízisnél dikarbonsavként oxálsavat használunk. A kiadásért felel: a Közgazdasági és J ogi Könyvkiadó igazgatói a 86.0322 - Nyomdacoop, Budapest 10
