184069. lajstromszámú szabadalom • Eljárás adott esetben szubsztituált 2-merkapto-4,6-diklór-s-triazinok előállítására
184 069 2,332.636 számú NSZK-beli szabadalmi leírásban ismertetett módon, állítható elő. A találmány szerinti eljárásnál előnyösen olyan folyékony cianurkloridot alkalmazunk, amely mgntes klórtól és klórciántól, hőmérséklete pedig 170 C körül van. Klórtól és klórciántól való megszabadításhoz alkalmasak ismert eljárások, így például a deflegmatizálás. A találmány szerinti eljárással lehetővé válik adott esetben monoszubsztituált merkapto-s-triazinok nagy tisztaságban való előállítása folyamatos és szakaszos üzemben egyaránt. A találmány szerinti eljárást kiviteli példákon is bemutatjuk. 1. példa Az 1 bevezető csövön keresztül körülbelül 170C°-os folyékony cianurkloridot táplálunk be a 3 egyanyagos fúvókába. A fúvóka furata 0,8 mm és szórási szöge 70° körül van. Az olvadék előnyomása 4 bar. A fúvóka segítségével 45 kg/óra mennyiségű cianurkloridot poriasztunk be az 5 keverőtartályba. Az 5 keverőtartály átmérője 80 mm és légköri nyomás uralkodik a belsejében. Két egymással szemben lévő 7 vezetéken keresztül 4 darab 8 csövecske útján 585 liter/óra mennyiségű metilénkloridot, a másik két 7 vezetéken át 60 liter/óra mennyiségű nátrium-metilmerkaptid-oldatot, amely 16,8 kg nátrium-metilmerkaptidot tartalmaz, viszünk be az 5 keverőtartályba. A távozó reakcióelegyből, amely körülbelül 20 C°-os, a 2-metilmerkapto4,6-diklór-s-triazint körülbelül 96 %os kitermeléssel különíthetjük el. A 2,4-dimetilmerkapto-6-klór-s-triazin mennyisége körülbelül 5 %. 2. példa Egy összehasonlító kísérletnél 2 literes többnyakú lombikba beviszünk 184,4 g cianurkloridot 760 g toluolban oldva és körülbelül 1 óra leforgása alatt 252 ml vizes nátriummetilmerkatid-oldatot, amely 70,1 g nátrium-7 metilmerkaptidot tartalmaz, csepegtetünk hozzá körülbelül 40—50 C°-on. A szerves fázisból körülbelül 90 % 2-metilmerkapto-4,6-diklór-s-triazint különítünk el. A 2,4-dimetil-merkapto-6-klór-s-triazin mennyisége körül- 5 belül 10%. 8 3. példa A kísérlet végrehajtása abban tér el az 1. példa szerintitől, hogy metilénklorid helyett toluolt használunk. A reakcióelegy hőmérséklete körülbelül 23 C°. A kísérleti eredmények az 1. példában megadottakkal egyeznek. Szabadalmi igénypont Eljárás adott esetben szubsztituált 2-merkapto-4,6- -diklór-s-triazinok előállítására cianurkloridnak XSR általános képletű merkaptánokkal — a képletben X jelentése hidrogénatom, alkálifématom vagy ezüst-, higany-, cink- vagy ólomatom, R jelentése valamely cikloalkil-, alkenil-, aralkilvagy legfeljebb 18 szénatomos alkilcsoport, amely egy vagy több, 1—4 szénatomos alkoxivagy alkil-merkaptocsoporttal helyettesítve lehet — savakceptor jelenlétében végzett reagáltatásával, azzal jellemezve, hogy a folyékony cianurkloridot 1,5-6 bar nyomáson és 145—194°C hőmérsékleten zárt, lefelé ivelten kifolyónyílássá szűkülő keverőtartály felső részén fúvókán keresztül beporlasztjuk és a cianurklorid porlasztására szolgáló fúvóka irányára tangenciálisan elhelyezett csövecskéken bevezetett és a keverőtartály teljes fala mentén folyadékréteget képző merkaptánnal, vagy merkaptiddal, valamint oldószerrel és a savakceptorral érintkeztetjük, emellett kívánt esetben a nyomást atmoszférikus és 0,01 bar közötti értékre szabályozzuk. 10 15 20 25 30 35 40 3 rajz A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 86.0320 - Nyomdacoop, Budapest
