184065. lajstromszámú szabadalom • Kromatográfiás réteglap túlnyomásos rétegkromatográfiás berendezésekhez
184 065 A találmány speciálisan preparált kromatográfiás réteglapra vonatkozik, amely a túlnyomásos rétegkromatográfiás berendezésekben, egyszeri vagy többszöri lineáris kromatogram kifejlesztéséhez > asználható előnyösen. A rétegkromatográfia, mint sik elrendezésű folyadék - kromatográfia, olyan technika, ahol egy mozgó fázis (oldószerelegy) vándorol az álló fázison (oldószerelegyen, illetve szorbensen) és különböző sebességgel egy vagy több anyagot szállít magával. A közben lejátszódó folyamatok közül legjelentősebb a vándorló vegyületek megoszlása a két fázis között. A klasszikus rétegkromatográfia hátránya, hogy hoszszú a futtatási idő és a réteglap rövidsége miatt az elválasztás nem tökéletes, az elméleti tányérszám korlátozott. Komoly haladást jelentett a nagy hatékonyságú vékony rétegkromatográfia (HPTLG) kifejlesztése (A. Zkatkis és R.E. Kaiser: High Performance Thin-Layer Chromatography, Elsevier 1977), amely a klasszikus rétegkromatográfiával szemben finomszemcséjű rétegen rövidebb futási idő alatt, rövidebb távolságon, jobb felbontást eredményez. A legmodernebb sík elrendezésű folyadék-kromatográfiás technika azonban az úgynevezett túlnyomásos (zárt) rétegkromatográfia (173.749 számú magyar szabadalom), amely mind vékony szorbens rétegen, mind vastag szorbens-rétegen megvalósítható és amellyel az elválasztás a leggyorsabb és leghatékonyabb. A túlnyomásos rétegkromatográfia lényege, hogy zárt rendszerben, túlnyomással áramoltatják a szorbens rétegen az oldószerelegyet. A szorbens réteget fedőlappal, célszerűen elasztikus fóliával teljesen letakarják és azt külső nyomással párnaszerűen a szorbens réteghez préselik. A pámanyomás (pl. 2-10 at) mindig nagyobb kell, hogy legyen, mint az oldószerelegy áramlási nyomása (pl. 1-8 at.). Ebben az úgynevezett túlnyomásos ultramikro-kamrában igen rövid idő alatt (1-50 min.) jobb elválasztást lehet elérni, mint a korábban ismert sík elrendezésű folyadékkromatográfiás módszereknél. Mind körkörös, mind lineáris kromatogram kifejlesztéséhez készüléket szerkesztettek. A túlnyomásos rétegkromatográfia lineáris változatánál azonban alapvető probléma, hogy a túlnyomás következeiében az oldószerelegy kiszivárog a kromatográfiás réteg szélein, valamint, hogy az oldószerfront nem egyenes. Az oldószerbetáplálás körül ugyanis körkörös vagy félkörös, negyedkörös frontvonalak keletkeznek, pl. egypontos oldószerbevezetés esetén. A találmány kidolgozásakor célunk olyan kromatográfiás réteglap kialakítása volt, amely a túlnyomásos rétegkromatográfiás berendezésben úgy alkalmazható, hogy szélein nem szivárog ki a futtató oldószerelegy és amelyen az oldószerelegy egyenes fronttal halad előre. Találmányunk alapja az a felismerés, hogy ha a réteglap szélein a szorbensréteget alkalmas módon lezárjuk, az oldószerelegy túlnyomás esetén nem tud kiszivárogni a réteg szélein. Találmányunk alapja továbbá az a felismerés, hogy ha az oldószerelegy betáplálásánál vagy ahhoz közel eső helyen a szorbensréteget egy vagy több vékony sávban eltá3 volítjuk a hordozólemezről vagy a betáplálási hely elé közvetlenül vékony terelőlemezt vagy lemezeket, illetve huzalokat helyezünk el, azaz mini oldószerelegy kamrákat alakítunk ki, azokból már egyenes frontvonallal fut tovább az oldószerelegy. A találmány tehát kromatográfiás réteglap túlnyomásos rétegkromatográfiás berendezéshez egyszeri, vagy többszöri lineáris kromatogram kifejlesztésére. A találmány lényege, hogy a 0,5-től 50 um szemcseméretű célszerűen szűk szemcseméret tartományú szorbenssel önmagában ismert módon kent szorbensréteglap szélein 0,05—3 célszerűen 0,05—03 cm szélességben záróréteg van kialakítva és az oldószer bevezetésére szolgáló helyen, vagy annak közelében, valamint a minta felviteli helyen, vagy mögötte a szorbensrétegben egy vagy több 0,1-5 mm széles szorbens mentes sáv van kialakítva, vagy az említett helyeken egy, vagy több terelőlap, vagy huzal van elhelyezve és kívánt esetben az oldószer a bevezetés felőli részen önmagában ismert módon kialakított koncentráló zónával van ellátva. A találmány előnyös kivitele szerint a szorbensréteg szélein paraffin, műanyag, sziliciumgumi, vízüveg, vagy fehér ón-ólom máz záróréteg van. Célszerűen a szorbensréteg lapszélein üvegporból készült zsugorított záróréteg van, és a kromatográfiás mezőban eltérő minőségű a zsugorodás. A találmány szerint a szorbenslap két, három, vagy mind négy oldalán lehet záróréteg kialakítva. Bizonyos esetekben célszerű lehet, ha a hordozólapon egy, vagy több párhuzamos, szabályosan kialakított árok van és a szorbensréteg ezekben van elhelyezve. A réteglap szélein magából a hordozólapból álló záróréteg lehet, míg a mintafelviteli hely mögött oldószerirányító csatorna huzal, vagy lap lehet elhelyezve. Célszerűen a szorbensmentes sávok hossza maximálisan a szélek bevonása után maradt szorbensréteg hosszával azonos, előnyösen annál mindkét oldalon 1 -20 mrarel rövidebb, míg maximális mélységük a szorbensréteg vastagsága. Célszerűen 1 -4 szorbensmentes sáv lehet kialakítva, amelyek előnyösen egymáshoz képest eltoltan vannak elhelyezve. A találmányt részletesen kiviteli példák kapcsán, a rajzok alapján ismertetjük. 1. ábra egy túlnyomásos ultramikro kamra vázlatos rajza, a 2. ábra három szélén impregnált kész réteglap, a 3. ábra ugyanazt mutatja, mint a 2. ábra, de itt több rovátkolás, ill. fémhuzal, műanyaglap szolgál oldószerirányításra, a 4. ábra két szélén impregnált kész réteglap nagyszámú minta egyidejű vizsgálatához, az 5. ábra négy szélén impregnált kész réteglap, a 6. ábra három szélén impregnált kész réteglap, koncentráló zónával, a 7. ábra a szorbensréteg készítés lehetséges módját mutatja hordozólapban létesített csatornákban. A találmány jobb megértéséhez egyrészt vázlatosan 4 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60
