184061. lajstromszámú szabadalom • Eljárás tioéter származékok előállítására
184 061 7 alatt. Az éles narancssárga oldathoz 2,5 g allilbromidot adunk. Egy óra keverés után vízre öntjük a reakcióelegyet. A sárga kristályokat szűrjük: 4,8 g 77°€-on olvadó 3-trifluormetil-4-aÜiltio-cetanilidet nyerünk 75 %-os metanolból történő kristályosítás után. 5 12. 9,8 g 2-nitro-4-triocianato-anilint 50 ml alkoholban szuszpendálunk, 12 g kristályos nátriumszulfid vizes oldatát 15 perc alatt hozzácsepegtetjük. Éles, lila oldatot kapunk, melyet hűtés nélkül fél órát kevertetünk, majd 10 6,5 g i-propilbromid alkoholos oldatát 10 perc alatt hozzáadjuk. A reakcióelegyet 30°C körüli hőmérsékleten két órát kevertetjük, lehűtjük és 150 ml jeges vízzel hígítjuk. 2 óra keverés után a kivált vörös kristályokat szűrjük, mossuk. 9,9 g (93 %) 2-nitro-4-izopropiltio- 15 -anilint kapunk, o.p.: 56°C. 13. A 12. példához hasonlóan járunk el, azzal az eltéréssel, hogy oldószerként a) dimetilformamidot, b) dioxánt vagy c) acetont alkalmazunk. A reakcióelegy 20 feldolgozás bepárlással és/vagy hígítással történhet. A kapott tennék a 12. példa termékével nem ad olvadáspont csökkenést. R1 jelentése hidrogénatom, 1—6 szénatomszámú egyenes vagy elágazó láncú alkil-, benzil- vagy 2—6 szénatomszámú alkenil-csoport. R2 jelentése hidrogén- vagy halogénatom, 1 —4 szénatomos alkil- vagy trifluormetil-csoport, R3 jelentése hidrogénatom, amino- vagy acetaminocsoport, R4 jelentése hidrogénatom, amino- vagy nitro-csoport, illetve R3 és R4 együttesen a fenil-csoporttal kondenzált -N=CH-NH-S02-csoport lehet — előállítására valamely (II) általános képletű vegyület - mely képletben R2, R3 és R4 jelentése a fenti — lúggal való reagáltatásával és a kapott R1 helyén hidrogénr.tomot tartalmazó (I) általános képletű vegyület (III) általános képletű vegyülettel — mely képletben R1 jelentése 1—6 szénatomszámú egyenes, vagy elágazó láncú alkil-, benzil- vagy 2—6 szénatomszámú alkenilcsoport és X jelentése halogénatom vagy 1/2 S04 csoport — való alkilezésével, azzal jellemezve, hogy lúgként sztöchiometrikus mennyiségű alkáliszulfldot alkalmazunk. 25 Szabadalmi igénypontok 1. Eljárás (I) általános képletű tioéterek - mely képletben 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy alkáliszulfidként nátriumszulfidot alkalmazunk. 1 rajz A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 86.0320 - Nyomdacoop, Budapest 5
