184021. lajstromszámú szabadalom • Eljárás és berendezés vizes oldatok oldott összes nitrogén tartalmának meghatározásához
184 021 A találmány tárgya eljárás és berendezés vizes oldatok és vízben oldott gázok vagy gőzök szervesanyag-tartalmának oldott szerves szén alakjában történő meghatározására. A különféle felszíni vizek és szennyvizek szerves anyagokkal való szennyezettségét analitikailag az úgynevezett nem specifikus szerves anyag jellemzőkkel definiálják. Ilyen a biológiai oxigénigény (BOD), a kémiai oxigénigény (COD), az összes oxigénigény (TOD), az összes szerves szén (TOC) és az oldott szerves szén (DOC). A felsorolt paraméterek közül az oldott szerves szén (DOC) meghatározása az egyik legfontosabb feladat, mivel ez az adat jól tükrözi a szerves szennyezettség mennyiségi viszonyait. Meghatározására viszonylag pontos és gyors műszeres mérőmódszerek állnak rendelkezésre. így a 2 260 295 sz. német szövetségi köztársaságbeli szabadalmi leírás szerint a szennyvizek összes oldott széntartalmát úgy határozzák meg, hogy savas kezelés után kihajtják a szervetlen karbonátokban kötött és a szabad széndioxidot, s gázmosóban felfogják, mérik, majd a szerves szénvegyületeket piroliziskamrában, magas hőmérsékleten széndioxiddá alakítják, és infravörös spektrofotometriával mérik. Ez utóbbi adat az oldott szerves széntartalom. A 3 930 798 sz. amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírás szerint a szennyvíz savas kezelése után kihajtják a széndioxidot, amelyet gázkromatográfia!, hővezetőképességi detektor alkalmazásával mérnek, s így megkapják a szervetlen karbonátok és a szabad széndioxid koncentrációját. A minta szervesanyag-tartalmát ezután reaktorban oxidálják, és az oxigénfelhasználásból következtetnek az oldott szervesanyag-tartalomra. A 170 907 sz. magyar szabadalmi leírás szerint az összes oldott szén mennyiségét határozzák meg olymódon, hogy a szennyvízből vett mintát először rézoxid töltettel ellátott reakciótéren vezetik át, ahol a szervetlen karbonátok széndioxiddá alakulnak, majd a szerves szénvegyületeket 700—800°C-on pirolizissel oxidálják széndioxiddá. Az összes széndioxid mennyiségét gázkromatográfiásán mérik. Az ismert eljárások hátránya, hogy többnyire költséges berendezéseket, például gázkromatográfot igényelnek a mérésekhez, másrészt a szervesanyag-tartalom meghatározását igen magas hőmérsékleten végzett pirolizissel hajtják végre, ami szintén különleges felszerelést igényel. A találmány célja olyan eljárás és berendezés biztosítása, amellyel gyorsan és pontosan meghatározható vizes oldatok és vízben oldott gázok vagy gőzök szervesanyag-tartalma, s a berendezés viszonylag egyszerű alkotóelemekből áll. Azt találtuk, hogy a fenti célt elérjük a vizes oldatban jelenlevő szervetlen karbonátok savas kezeléssel történő elbontása, a felszabadult széndioxid eltávolítása, az oldott szerves anyagok oxidálása és a képződő széndioxid mennyiségének meghatározása útján oly módon, hogy a szervetlen karbonátoktól megszabadított vizes oldatot oxidálószer jelenlétében ultraibolya fénnyel sugározzuk be, majd az oldatból a képződött széndioxidot dialízissel indikátoroldatba visszük át, s mérjük az indikátoroldat pH-változása folytán fellépő, a széndioxid koncentrációjával arányos abszorbanciaváltozást. 3 A találmány szerinti eljáráshoz lényegében tetszés szerinti vizes oldatot használhatunk. Abban az esetben, ha gáz- vagy gőzhalmazállapotú elegy szervesanyag-tartalmát kívánjuk meghatározni, azt célszerűen vízben elnyeletjük, s a kapott vizes oldattal végezzük a meghatározást. A szervetlen karbonátokat és a szabad széndioxidot önmagában ismert módon távolijuk el, például a karbonátokból savval felszabadítjuk a széndioxidot, és széndioxidmentes gázzal, így széndioxidmentes levegővel vagy nitrogénnel kihajtjuk az összes jelenlevő széndioxidot. Adott esetben melegítéssel segítjük elő a széndioxid távozását. A találmány értelmében a vizes oldatban oldott szerves vegyületeket oxidálószer jelenlétében, ultraibolya fénnyel való besugárzással alakítjuk át széndioxiddá. Oxidálószerként előnyösen alkalmazhatunk olyan kénsav-oldatot, amely káliumperszulfátot és higany(II)nitrátot tartalmaz. A vizsgált mintában oldott szerves anyagokból képződött széndioxidot dialízissel kvantitative egy indikátoroldatba visszük át. Indikátoroldatként előnyösen timolkékindikátoroldatot alkalmazunk, amelyet gyengén pufferolunk. Az elnyelt széndioxid hatására megváltozik az oldat pH-értéke, s ez az oldat abszorbanciájának változásához — csökkenéséhez — vezet. Mivel az abszorbancia változása a koncentrációváltozás lineáris függvénye, a mért abszorbanciaváltozásból előzetesen felállított kalibrációs görbe segítségével következtethetünk a széndioxid mennyiségére, abból pedig az oldott szervesanyag-tartalomra. A találmány szerinti eljárás foganatosítására szolgáló berendezésben a mintaváltó egységhez savazó egység, ez utóbbihoz gázkihajtó egység csatlakozik, amely reaktorral van összeköttetésben, s a reaktorhoz dializátor kapcsolódik, amelynek kilépő ága kijelző berendezéssel szerelt fotométerrel van összekapcsolva. A találmány szerinti eljárást és berendezést közelebbről az ábrákkal világítjuk meg. Az 1. ábra a találmány szerinti berendezés egy példaképpel kiviteli alakjának vázlatos felépítését mutatja be. A 2. ábrán jellemző kalibrációs görbe látható. A 3. ábra egy jellegzetes regisztrátumot mutat be. A 4. ábra a találmány szerinti berendezés reaktoraként alkalmazott csőreaktor vázlatos rajza. Amint az 1. ábrán látható, a találmány szerinti berendezés lényegében az egymás után kapcsolt 1 mintaváltó egységből, 2 savazó egységből, 3 gázkihajtó egységből, 4 reaktorból, 5 dializátorból, 6 fotométerből és 7 kijelzőből áll. Az 1 mintaváltó egységbe adagoljuk a vizsgálandó vízmintát, amelyet például perisztaltikus szivattyú továbbít a 2 savazó egységbe. Ugyanez a szivattyú nyomja be a szervetlen karbonátok elbontásához szükséges savat, például vizes kénsavoldatot a 2 savazó egységbe, valamint a széndioxidgáz kihajtásához szükséges széndioxidmentes gázt, például levegőt a 3 gázkihajtó egységbe. Az innen távozó, szerves anyagokat tartalmazó minta elegyedik az oxidációhoz szükséges oxigénmennyiséget biztosító oxidálószerrel, s a 4 reaktorba kerül, amelyben az ultraibolya fénysugárzás hatására széndioxiddá alakul. Az oldatok és reagensek elegyítésére célszerűen üvegspirálokat alkalmazunk, amelyek az egyes egységek részét képezik. A találmány szerinti 4 reaktor egy előnyös kiviteli alak-4 3 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60
