183935. lajstromszámú szabadalom • Eljárás S-szubsztituált-N,N-diszubsztituált-tiol-karbamátok előállítására

1

183 935

lasztjuk szét komponenseire. A desztilláló oszlopokat elhagyó tiszta anyagokat visszavezetjük az alapanyagtároló tartályokba.

A 14 oldószermentesítőbői távozó anyagot a 19 folyadék/folyadék szeparátorba vezetjük. A 19 folyadék/folyadék szeparátorban lévő elegyet vizes és szerves fázisra választjuk szét. A vizes fázisból a 20 lúgozóban felszabadítjuk a szekunder amint és a 21 vízmentesítőben azeotrop desztillációval vízmentesítjük, majd visszavezetjüka3tartályba. A19 szeparátorban elkülönített szerves fázist a 23 illórész-mentesítőbe vezetjük, és innen az illékony komponenseket a 24 illórész-tárolóba, a tiolkarbamát végterméket pedig a 25 termékgyűjtőbe vezetjük.

A találmány szerinti eljárással a fent ismertetett berendezésben folyamatos üzemben, közel kvantitatív termeléssel rendkívül tiszta (98%-os tisztaságú) terméket állíthatunk elő. A találmány szerinti eljárással és berendezéssel a következő előnyöket érhetjük el:

1. A berendezés folyamatos üzeme biztosítja a folyamatos üzemmenet előnyeit az ismert szakaszos megoldásokkal szemben.

2. A jó kitermelés és szelektivitás eléréséhez a reakcióban nem kell a kiindulási komponenseket nagy moláris feleslegben alkalmazni. A feleslegben alkalmazott alapanyag recirkulációval ismét felhasználható.

3. Ha az eljárást atmoszferikusnál nagyobb nyomáson végezzük, az illékony komponenseket folyékony halmazállapotban tartjuk, így a reakció sztöchiometrikus vagy kis feleslegben alkalmazott reagens-mennyiségekkel is közel kvantitatív hozammal megy végbe.

A találmányt az oltalmi kör korlátozása nélkül a következő példában részletesebben ismertetjük.

Példa

60 cm3 térfogatú addíciós reaktorba 19,7 mól/óra ,,B” komponenst, 12 mól/óra szekunder amint, 5 mól/óra ,,A” komponenst és 6 mól/óra (360 ml/óra) szén-oxid-szulfidot adagolunk. Ezeket az anyagokat 0 °C körüli hőmérsékletre előhűtve adagoljuk be. Az addíciós reaktorban a térsebességet 50—60 óra"l-re állítjuk be. Az addíciós reaktort külső hűtőkörrel intenzíven hűtjük úgy, hogy a reaktorban a hőmérséklet ne emelkedjék 30 °C-nál magasabb értékre. A képződött aminsó oldatát az alkilező reaktorba vezetjük, és ott 6,6 mól/óra halogenid-reagenssel reagáltatjuk. Az alkilező reaktor hőmérsékletét 110—120 °C-ra állítjuk be. A térsebességet 2 óra'1 értéken, a rendszer nyomását 2—3 MPa értéken tartjuk.

Az alkilező reaktort elhagyó elegyet a korábbiakban ismertetett módon dolgozzuk fel.

Az 1. táblázatban mutatjuk be az előállítás során felhasznált oldószereket és azok fizikai jellemzőit.

1. táblázat

Oldószer

Ms

Forráspont

(C°)

Dipólusmomentum

(Debye)

Párolgáshő

(kcal/mól)

A Benzol

78

80,1

0

1,21

Toluol

106

110,6

0,37

0,76

Xilol

256

144

0 0,62

0,32

m 0,34

p 0

EPTC

189

232

0,36

Ul

B Metanol

32

64,96

1,706

1 8,21

Etanol

46

78.5

1,68

7,51

A fenti eljárással előállított tiolkarbamátokat, a termékek hozamát és a reakcióparamétereket a 2. táblázatban kö-10

15

20

25

30

35

40

45

50

55

60

65

8-o

3

<N

vU

g *

<u w

4* e

h «

Cd

&

E

cn o U

o

<D

cd

0

32

a

U

'O

c/a

i-,

'5?

x

'<L>

'<D

cd

E

N

4>

E

»0

TZi

X

cd

'O

0-X

cd

0

«u

U.

U

Cfl

?2

X*

cd

3 E

TJ

13

cd

'Cd 'Tf

E & p 2

z

c

4>

c

o

Cl*

E

o

co

c

o

c

o

Cl,

E

o-X

X

vOOOOOVOVOCNr^ONON^Tt

ONOnOnONOQONGnOsOnOnCK

id in mintfiinifxninioifi

o' o' o" o' o' o' o' o' o' o o'

m in in fi if) v) ir) io <n

o' o' o' o' o' o' o' o' o' o' o'

o o o o o o o

D (N (N Tf OO (N (N

O Q O

ON © —<

ooooooo*n»n‘no

OOOOO^OOOOO

cccccgccccc

aaassÇuuaaB

4>4>4>4>4)-w4>4)4)4)4)

EEE£ê“ëEEEE

M

M

M

M

.X-X-X

'4> '4)

'4»

'4)

'4>

'4) 7?

'4>

'4)

'4>

'O

E

E

E

E

E

E ê

E

E

E

E

1-4 U*

u.

U.

U

1—•

1-4 i-i

t—*

4)

4)

O

4>

4)

4>

4)

4)

4)

!-[*« HH M M >**H M M M

Hh MH l-M hH hH Hh

uuuuuuuuuuu

XXXXXXXXX^X

uuuuuuuuu=u

<u

I 3

ÏIXÏXÏXÏI * -u

uuuuuuuuu-73

’5

ÜUUÛÛGtJBfflüU

4