183895. lajstromszámú szabadalom • Eljárás új hidroxiamino-eburnán-származékok előállítására
183 895 A reakcióelegyből 10 percig tartó melegítés után 3 ml mintát jeges vízre öntünk, 1 : 1 hígítású vizes ammóniumhidroxid-oldattal óvatosan pH: 8 értékre lúgosítjuk és a lúgos oldatot diklómetánnal extraháljuk. A szárított diklórmetános oldatot preparatív rétegkromatográfiás 5 kezelésnek vetjük alá (KG-PF254♦ 355, benzol-metanol 14:3 arányú elegye, a kiindulási dl-14-oxo-15-hidroxiimino-3 a, 16 a-E-homo-eburnán Rf értéke nagyobb, mint a dl-14-metoxikarbonil-14-hidroxiamino-3 a, 16 a-ebumán Rf értéke, eluálás éteres diklórmetánnal). Az ad- -jq szorbensről történő leoldás után 10 mg 179 °C olvadáspontú dl-14-metoxikarbonil-14-hidroxiamino-3 a, 16 a-ebumánt állítunk elő. 4. példa (-)-14-Etoxikarbonil-14-hidroxiamino-3 a, 16 a-ebur- 15 nán Mindenben a 2. példában leírtak szerint járunk el azzal a különbséggel, hogy kündulási anyagként 0,5 g (—)-14-oxo-l 5-hidroxiimino-3 a, 16 a-E-homo-eburnánt használunk. 20 Kitermelés: 0,28 g (49,3 %) cím szerinti vegyület. Olvadáspont: 172—173 °C. [oí ]p = 114,1° (c= 1, kloroform). Szabadalmi igénypontok 1. Eljárás új racém és optikailag aktív IV általános képletű hidroxiamino-ebumán-származékok — mely képletben R1 jelentése 1—4 szénatomos alkil-csoport előállítására — azzal jellemezve, hogy a racém vagy optikailag aktív III képletű 14-0X0-15-hidroxiimino-3 a, 16 a-E-homoeburnánt egy R1 —OH általános képletű alkanollal — mely képletben R1 jelentése a fentiekben a IV általános képletnél megadottal egyező — valamely R1 —OMe általános képletű alkálifémalkoholát — mely képletben R1 jelentése a IV általános képletnél megadottal egyező és Me jelentése alkálifématom — jelenlétében vagy 60—80 °C hőmérsékleten 5-10 percen át valamely 1-20, előnyösen 6—10, molekvivalens ásványi sav jelenlétében reagáltatjuk, használunk. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja azzal jellemezve, hogy ásványi savként előnyösen kénsavat használunk. 1 db ábra Felelős kiadó: Himmer Zoltán osztályvezető Megjelent a Műszaki Könyvkiadó gondozásában Széchenyi Nyomda Győr 86 3
