183706. lajstromszámú szabadalom • Inszekticid készítmények és eljárás a bennük hatóanyagként alkalmazott3-(pirrol-1-il)-fenil-metil-észterek előállítására
1 183706 2 Fp. 135 °C/5,32 Pa. Az NMR és IR spektrumok igazolják a szerkezetet. Analízis a QiFFiClFjNC^ képlet alapján: Számított: C 61,25; H 5,13 s%; Talált: C 61,33; H 4,90 s%. Az I. táblázat e példa szerint előállított vegyületeket mutatja be. A találmány szerinti inszekticid készítményeket hatásos inszekticid, akaricid mennyiségben azon a helyen alkalmazzuk, ahol a kártevőket irtani kívánjuk, például magára a rovarra, a mezőgazdasági növényzet leveleire vagy magjaira, vagy a rovar táplálékára visszük rá. A készítményeket a háztartásban, az állatokon és a növényeken tenyésző, illetve élősködő kártevők irtására formált termékként. A formált készítmények a hatóanyagot valamely mezőgazdasági vivőanyaggal vagy töltőanyaggal és előnyösen valamely felületaktív anyaggal tartalmazzák. Valamely formált készítményben széles tartományban változhat a hatóanyag-koncentráció, a felhasználás módjától, az adalékoktól és vivőanyagoktól, és a felhasználás céljától függően. Mindezeknek a tényezőknek a figyelembe vételével valamely formált készítmény például 0,0021—25 súly°7o hatóanyagot tartalmazhat. Vivőanyagot illetőleg hígítószert a készítmény 99,0079 súly%-tól 72,0 súly°/o-ig terjedő mennyiségben tartalmazhat, összeférő felületaktív anyagok, amennyiben a készítményben alkotóként előfordulnak, különböző koncentrációkban, így a készítmény súlyára számítva legfeljebb 6 súly%-ban lehetnek jelen. A készítményeket felhasználhatjuk közvetlenül, vagy a kívánt mértékben hígíthatjuk őket. A hatóanyag koncentrációja a hígított készítményben körülbelül 0,0021—10 súly%. A szakterületen ismert típusú permetezhető, szórható és a hatóanyag szabályozott vagy lassú felszabadulását elősegítő anyagot is adhatunk a találmány szerinti készítményekhez. A találmány szerinti (I) általános képletnek megfelelő észter-hatóanyagokon kívül más, azokkal összeférő hatóanyagokat, így nematocid, inszekticid, akaricid, fungicid, növénynövekedést szabályozó vagy herbicid hatású vegyületeket, műtrágyát is adhatunk a találmány szerinti készítményekhez. Akár önmagukban, akár más mezőgazdasági készítményekkel együtt alkalmazzuk a találmány szerinti készítményeket, mindig olyan mennyiségben kell azokat használnunk, hogy inszekticid hatásukat kifejtsék; a mennyiség függ a hatóanyagtól, a formálás módjától és az alkalmazástól, a védeni kívánt növényfajtáktól és a növénysűrűségtől. A hatóanyagmennyiség előnyösen a 0,005—3 kg/hektár, előnyösen a 0,01—1 kg/hektár, tartományban van. A találmány szerinti inszekticid készítmények hatását különböző, növényeket károsító rovarok ellen a következő módon vizsgáltuk: Helyi alkalmazás A találmány szerinti inszekticid készítmények hatását az amerikai sereghajtóbogár [Spodoptera eridania (Crand)], a mexikói babfúró bogár (Epilachna varivestis) és a kutyatejpoloska (Oncopeltus fasciatus) rovarokon vizsgáltuk oly módon, hogy mindegyik lárva harmadik háti torszegmensére egy mikroliter 5 mg/ml hatóanyag-koncentrációjú acetonos oldatot cseppentettünk (5000 ng/rovar). A kezelés után a lárvákat 24 óra hosszat állni hagytuk és utána meghatároztuk a pusztulási százalékot. A kísérleti eredményeket a 2. táblázatban foglaljuk össze. Az (I) általános képletű hatóanyagot tartalmazó találmány szerinti készítmények nagyon hatásosaknak bizonyultak három hatóanyag kivételével, amelyek nem voltak aktívak kutyatejpoloska ellen. Az LD50 meghatározása érdekében a helyi alkalmazási kísérletet megismételtük különböző hatóanyagmennyiségek használata mellett. Ehhez a vizsgálathoz káposztalepkét (Tricoplusia ni) és gyapotférget használtunk (Meliothis virescens). Az LDJ0-re kapott eredményeket ugyancsak a 2. táblázatban adjuk meg. Levélkezelés Néhány, az (I) általános képletnek megfelelő hatóanyag hatását levélkezelés esetén megvizsgáltuk, mégpedig borsólevéltetű (Acyrthosiphon pisum) és kétpettyes szövőatka (Tetranicus urticae) ellen. A vizsgált anyagokat olyan vizes oldatokként készítettük el, amelyek acetont és néhány csepp acetil-fenoxi-poli-(etoxi-etanol)-t tartalmaztak. A borsólevéltetű elleni hatást lóbabnövényeken határoztuk meg, amelyeknek a leveleit kifejlett tetvekkel való megfertőzés előtt lecsepegésig a vizsgálandó hatóanyagot tartalmazó különböző koncentrációjú oldatokkal, a kétpettyes szövőatka elleni hatást tarkababnövényeken állapítottuk meg, amelyeknek a leveleit kifejlett atkákkal való fertőzés után lecsepegésig megpermeteztük a hatóanyagot tartalmazó különböző koncentrációjú oldatokkal. A pusztulási százalékot körülbelül 48 órával a kezelés után határoztuk meg. A vizsgálathoz alkalmazott oldatokat a következőképpen készítettük el: A vizsgált vegyületből 0,0512 g-ot 10 ml (kb. 7,9 g) acetonban 1 csepp (0,025 g) oktil-fenoxi-poli-(etoxi-etanol) hozzáadása mellett oldunk. Az oldatot annyi vízzel hígítjuk, hogy 100 ml (kb. 100 g) vizsgáló oldatot kapjunk, amely 512 ppm (0,0512 tf/tf%) hatóanyagot, 7,9°/o (tf/tf) acetont, 0,0025% (tf/tf) felületaktív anyagot és 92,0463% (tf/tf) vizet tartalmaz. Ez az oldat 100%-os hatást mutat valamennyi, a vizsgálathoz használt organizmussal szemben. Ennek az oldatnak egy részét vízzel tovább hígítjuk, például 64, 16, 8, 6,5 és 3,2 ppm hatóanyag-tartalmú, illetőleg megfelelően, ezzel arányosan csökkentett mennyiségű acetont és felületaktív anyagot tartalmazó oldatokká, így, a legnagyobb hígítású oldat (3,2 ppm hatóanyag) 0,00032% (tf/tf) hatóanyagot, 0,049 375% (tf/tf) acetont és 0,0000156% (tf/tf) felületaktív anyagot tartalmaz, 99,95029% (tf/tf) vízzel együtt. A hígított oldat vizsgálatakor kapott eredményeket a II. táblázat tartalmazza, a koncentrációkat zárójelben feltüntetve. 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 7
