183672. lajstromszámú szabadalom • Eljárás beta-karotin koncentrátum előállítására
1. példa Fürészfogas darálón finomra őriünk 1000 kg mosott sárgarépa gyökeret. Ez 120 mg/?-karotint tartalmaz kg-ként. A nyert őrleményt préseljük, és ennek 5 során 600 kg levet és 400 kg présmaradékot nyerünk. A présmaradékot 200 kg vízzel megnedvesítve újra őröljük és préseljük. A nyert levet, 280 kg-ot, egyenesítjük az első préslével. Az egyesített 880 kg présléhez 2 g antioxidánst 10 adunk (pl. BHT-t — butilhidroxitoluol). Keverés közben a levet felmelegítjük 75 °C-ra Sárga flokkulumok képződnek, melyeket elválasztunk, célszerűen centrifugálással, az anyalúgtól. A csapadékot szárítjuk, és hosszabb idejű tárolás 15 esetén inert gáz alatt tartjuk. A szárított csapadék súlya 10,5 kg és /?-karotin tartalma 95 g, tehát 0,9%-os, így a/?-karotin koncentrációt egy nagyságrenddel növeítük. 1000 kg sárgarépagyökerei dolgozunk fel az 1. példa szerint. A préslé pH-ját 5-re állítjuk be foszforsavval, és 25 utána felmelegítjük 40 °C-ra, miközben a 880 kg léhez 15 liter n-butanolt adagolunk. A kivált fokkulumokat szeparáljuk. A szárítás után nyert 8,6 kg termék/f-karotin tartalma 108 g, ami 1,2%-nak felel meg. 50 3. példa 1000 kg körömvirág szirmot dolgozunk fel az 1. példa szerint. 35 Termék 6,5 kg koncentrátum 1,8% /?-karotin tartalommal. 4. példa 1000 kg sárgarépát dolgozunk fel 140 mg/kg /J-karotin tartalommal úgy, hogy az Őrlés során 400 kg vizet adunk az anyalúghoz. A híg pépet dekantercn szeparáljuk és elválasztunk 650 kg levet. A 750 kg présmaradékot 200 kg adalékvízzel ismételten őröljük, és az őrleményt előbb kisnyomáson, majd a nyomást 50 atm. fölé emelve préseljük. A préslevet, mely 350 kg, egyesítjük a dekanterről nyert lével és 3 g hatóanyagot tartalmazó antioxidáns (etoxiquine) emulziót keverünk be. ,Tl Az egyesített préslébe 2 ezrelék — szárazanyagra számolva — kalciumhidroxidot keverünk, és felmelegítjük 80 °C-ra. A kivált csapadékot szeparáljuk, szárítjuk. Nyeredék 9,8 kg termék 128 g /?-karotin tartalommal, ami ^ 1,3%-os koncentrációnak felel meg, és ezzel 90%-nál jobb az extrakciónk hatásfoka. 5. példa 10 kg 15% szárazanyagtartalmú csapadékot, melyet az 1. sz, példa szerinti módon nyertünk, közvetlenül a szeparálás után szárítás nélkül extrahálunk. Telített nátriumki-rfcpnát oldattal a híg pép pH-ját 9-re állítjuk, és 10 perc keverés után 20 liter acetonnal elegyítjük. Ezután háromszor 30 liter hexánnál extraháljuk az acetonos szuszpenziót. Az egyes extrakciók után a fázisokat elválasztjuk. Az alsó fázis oldószermentesítés után hozzákeverésre kerül a /?-karotin extrakció maradékához. A felső fázis, tehát az extraháló hexán, szintén desztillációra kerül, és az oldószer ledesztiHálása után 120 g sűrű, olajosán folyó maradékot kapunk 14 g /?-karotin tartalommal. 6. példa 1000 kg sárgarépát dolgozunk fel a 4. sz. példa szerint azzal a különbséggel, hogy kalciumhidroxid helyett 1 ezrelék alumíniumszulfátot alkalmazunk. 7. példa Az 5. sz. példa szerinti anyagot vákuumban megszárítjuk, és így nyerünk 1590 g száritmányt 6% maradék nedvességtartalommal. Ezt háromszor 20 liter petroléterrel extraháljuk, és így az oldószer ledesztillálása után 135 g maradékot kapunk, melynek/?-karotin tartalma 12 g. Szabadalmi igénypontok 1. Eljárás /?-karotin tartalmú koncentrátum előállítására növényi eredetű kiindulási anyagokból azzal jellemezve, hogy a kiindulási anyagot őrlés után préselésnek vetjük alá és a nyert présléből a karotinoidokat izoláljuk, kívánt esetben a kapott koncentrátumot apoláros, aprotikus szerves oldószeres extrakcióval tovább dúsítjuk 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás kivitelezési módja azzal jellemezve, hogy a nyersanyag préselését kívánt esetben víz hozzáadásával megismételjük. 3. Az 1. igénypont szerinti eljárás kivitelezési módja azzal jellemezve, hogy a préslevet 60—90 °C közötti hőmérséklettartományban hőkezeljük, és a.kicsapódott anyagot izoláljuk. 4. Az 1. igénypont szerinti eljárás kivitelezési módja azzal jellemezve, hogy a présléhez 1—5 térfogat% mennyiségben n-butanolt adunk, és a kicsapódott anyagot izoláljuk. 5. Az 1. igénypont szerinti eljárás kivitelezési módja azzal jellemezve, hogy a présléhez 30—35 °.C közöli hőmérsékleten savat pl. foszforsavat adunk, és ezzel annak pH-ját 4—6 közé állítjuk be, majd a kicsapódott anyagot izoláljuk. 6. Az 1. igénypont szerinti eljárás kivitelezési módja azzal jellemezve, hogy a présléhez annak szárazanyagtartalmára számolva 0,5—2 ezrelék mennyiségben két vagy három értékű fémvegyületeket adunk, és a kicsapódott anyagot izoláljuk. 7. Az 1. igénypont szerinti eljárás kivitelezési módja azzal jellemezve, hogy a kicsapott és izolált -karotin koncentrátumot szárítás vagy acetonos vizes közegben történő szappanosítás vagy acetonos vizes közegben történő szappanosítás után apoláros szerves oldószerrel extrahálva /?-karotinban dúsítjuk. Ábra nincs Kiadja az Országos Találmányi Hivatal A kiadáséit felel: Himer Zolián osztályvezető Megjelent a Műszaki Könyvkiadó gondozásában 86-675 — Szegedi Nyomda