183456. lajstromszámú szabadalom • Eljárás dibenzoxazepinek és az azokat tartalmazó gyógyászati készítmények előállítására

1

183456

2

6. táblázat

(Ic) képletű vegyüld

Példa- szu(jsztitUcns és helyzete

c?ám

Összegképlet Termelés

C/o)

Analízis

Rt

R3

számított (%) C H

N

talált (».<,) C H

N

1. 2—OCH3 ’’

—ch3

C18H17NO4

65

130-131

69,44

5,50

4,50

69,39

5,52

4,43

2. 3-OCHj-C2H5

C19H19N O4

93

61-62,5

70,14

5,89

4,30

70,10

5,82

4,33

3i 2-OCH,-C2Hs

C23Hi9N04

80

102-103

73,98

5,13

3,75

73,97

5,11

3,68

4. 3—OCHi-C6Hs '

C2jH,9N04

95

132-133 '

73,98

5,13

3,75

73,89

5,15

3,69

5. 4-OCH,-CgHs

C23HI9N04

70

155-156

73,98

5,13

3,75

73,90

5,12

3,73

6. 2-OCHj-CH=CHC6H5 C25H21NO4

68

120-130

75,17

5,30

3,51

75,15

5,20

3,48

7. 3-OCIk-CH-CHCéHs C25H21NO4

71

120,5-121,575,17

5,30

3,51

75,21

' 5,25

3,42

8. 4-OCH3'-CH=CHC6H5 C25H21NO4

53

87-89

75,17

5,30

3,51

75,20

5,38

3,39

9. 3-OCHj

in CH3C5H4- C24H2IN04

93

172,5-173,574,40

5,46

3,62

74,36

5,48

3,60

10. 4-OCHj

ni CH3C6H4

— C24H2IN04

81

179-180

74,40

5,46

3,62

74,36

5,45

3,59

11. 2,4-(OCH3)2-C2H5

C20H21. N05

88

133-135

67,59

5,96

3,94

67,63

5,90

3,88

12. 2,4-(CH,)2-c6h5

C24H2IN05

92

137-138

71,45

5,25

3,47

71,40

5,23

3,45

13. 3-CH3-CH,

QsHnNOj

75

111-112

73,20

5,80

4,74

■ 73,13

5,76

4,71

14. 3-CHj-C2H5

C19H19NO3

79

41-43

73,77

6,19

4,53

73,72

6,18

4,45

15. 4-CH3-C2H5

C19H20CINO3

62

115-117

65,99

5,83

4,05

65,90

5,90

4,01

16. 3-CH3

n—C3H7—

C20H22CINO3

73

139-141

66,75

6,16

3,89

66,73

6,2u

3,81

17. 2—CHi

— O.Hs

C23H19NO3

67

104 — 106

77,29

5,36

3,92

77,35

5,37

3,87

18. 3-CHj-C6Hs

C23H19NO3

88

139-140

77,29

5,36

3,92

77,24

5,35

3,85

19. 4-CHj-C6H3

C23H19NO3

85

135-136

77,29

5,36

3,92

77,30

5,33

3,87

20. 2-CH3

ni 'CH3C5H4- C24H21NO3

82

128-129

77,61

5,70

3,77

77,49

5,75

3,71

5. példa

1 g 1 l-metiI-3-metoxi-dibenz [b, f] [1, 4] oxazepin- 35

8-karbonsav-etilénter, 10 ml metanol és 10 ml 1 n vizes nátrium-hidroxid elegyét 1 óráig visszafolyató hűtő alatt melegítjük. Hűtés után az elegyet híg sósavval semlegesítjük és a kicsapódó kristályt leszűrjük, metanolból átkristályosítjuk és így 0,84 g ll-metil-3- 40-metoxi-dibenz[b,f][l,4]oxazepin-8-karbonsavat kapunk. Termelés: 92 °7o; op.: 247 C° (bomlik). Analízis a C^H^NO., képlet alapján:

számított: C% = 67,84; H%=4,63; N% = 4,94;

talált: C% = 67,82; H% = 4,61; b % = 4,90.

A 7. táblázatban található vegyületeket a fenti módszerrel állítottuk elő.

7. táblázat (ki) képletű vegyidet

Analízis

Szubszlitucns és helyzete Összegképlet Termelés Op. ............... " ....... ...................

______________________ (%) (C°) számitól! (“/«) talált ("'(j)

Rt

R3

C

H

N '

C

H

N

1.

4-OCHa

m CH3C6H4-C22H17NO4

91

246-247 73,57

4,77

3,90

, 73,48

4,70

3,83

2.

4-CH3-CsHj

C2íH,5NOj

92

275-277 76,58

4,59

4,25

76,60

4,65

4,20

3..

3-OCH3

— C2II5

C17H13NO4

90

248-250 68,68

5,09

4,71

68,59

5,05

4,76

4.

3-OCHj

m—CHhCóHj—

C22H17NO4

95

229-230 76,07

4,93

4,03

76,01

4,93

4,00

5.

3-OCHj-CH-CHQH*

C23HnN04

93

25C (bomlik) 74,38 '

4,61

3,77

74,31

4,50

3,72

6.

3-CH,-CHj

C16H13NO3

93

23C-232 71,90

4,90

5,24

71,89

4,95

5,19

7.

3-CHs

— CiHj

C17H15NO3

90

211-213 72,58

5,37

4,98

72,53

5,38

4,89

Szabadalmi leírás n

60

1. Eljárás az (I) általános képletű dibenzoxazepin- R2 származékok — ahol

Rí jelentése hidrogén- vagy halogénalom, rövid- R3 szénláncú alkil- vagy alkoxi-csoport; 65

jelentése 1 vagy 2, azzal a megkötéssel, hogy mindkét Rí egymással azonos rövidszénláncú alkoxi-csoport, ha n jelentése 2; jelentése hidrogénatom vagy rövidszénláncú alkilcsoport;

jelentése hidrogénatom vagy rövidszénláncú alkilcsoport, adott esetben rövidszénláncú alkil-6