183450. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 3-pikolin előállításáraa
1 2 zése után a reakciólegyet további 10 percig keverjük 230'T-on, majd szobahőmérsékletre hűtjük. Ezt követi az extrakció 3x100 ml metilén-kloriddal, majd az egyesített metilén-kloridos extraktumok gázkromatográfiás analízise, amellyel a beadagolt acetaldehidre és 5 krotonaldehidre (A), illetve formaldehidre (F) számítva az alábbi hozamokat kapjuk: piridin 1,0% (A); 3-pikolin 53,5% (F); 3-etil-piridin 21,6% (A); 2,5-lutidin 5,9% (A); 3,5-lutidin 0,7% (F); 2-metil-5-etil-piridin 2,8% (A). 10 9. példa 1700 ml 3,41 mólos vizes diammónium-hidrogén-foszfát oldatot (pH 8,3) 2 literes autoklávban 230°C-ra hevítünk és 1500 ford/perc fordulatszámú keverővei keverünk. Ebbe az oldatba 360,7 g/óra tömegárammal 15 az 1. számú szivattyú segítségével 2214 g acetaldehid és 30,5 s%-os vizes formaldehid oldat elegyét (mólarány 1:0,81) adagoljuk. Egy óra eltelte után bekapcsoljuk a 2. számú szivattyút, amellyel 1325,7 g/óra tömegárammal további 3,41 mólos vizes diammónium-hidrogén- 20 -foszfát oldatot (pH 8,3) adagolunk. Ezt követően az autokláv fedélhez csatlakoztatott csövön keresztül a reakcióelegy kezd átáramolni az autokláwal azonos hőmérsékletű felfogóedénybe. Mintegy 15 perc múlva leállítjuk a két szivattyút és mérjük a reakcióedény sú- 25 lyát. Az átáramlott reakcióelegyet hűtőtartályba engedjük és a szivattyúkat ismét megindítjuk. A fenti műveleteket minden órában megismételjük, így óránként kapunk egy frakciót. Az eljárás során az autoklávban lévő nyomás 33 és 30 35 bar között változik. A kísérlet befejezése után az 5 — —12. frakciókat dolgozzuk fel. A szerves fázisokat elválasztjuk, majd a vizes fázisokat háromszor extraháljuk 100—100 ml metilén-kloriddal. Az extraktumokat egyesítjük a szerves fázissal, majd az ismét elkülönülő vizes fázist 60 ml metilén-kloriddal kirázzuk. Ezután az 5- 12. frakciók összes metilén-klorid extraktumát egyesítjük, majd belső standard és felületi korrekciós faktor alkalmazásával gázkromatografálással elemezzük. A2 elemzés során az elméletileg számított acetaldehidre (A) illetve formaldehidre (F) vonatkoztatva az alábbi hoza mókát kapjuk: piridin 1,2% (A); 3-pikolin 64,1% (F) 3-etil-piridin 21,0% (A); 2,5-lutidin 3,5% (A); 3,5-luti din 1,1% (F); 2-metil-5-etil-piridin 1,6% (A). Szabadalmi igénypontok 1. Eljárás 3-pikolin előállítására acetaldehid és form aldehid ammóniumsók jelenlétében végzett reagáltatás; útján, azzal jellemezve, hogy adott esetben krotonalde hidet tartalmazó acetaldehidet formaldehiddel elegyítvi folyadék fázisban 180°C és 280°C közötti hőmérsékle ten zárt edényben ammónium-sók jelenlétében reagál tatunk. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási mód ja, azzal jellemezve, hogy a reagáltatás során az acetal dehid: formaldehid mólarányt 1:0,5 és 1:1,2 közötti ér tékre állítjuk be. 3. Az 1. vagy 2. igénypont szerinti eljárás foganatos: tási módja, azzal jellemezve, hogy a reagáltatást 205°C é 240 C közötti hőfokon végezzük. Ábra nélkül Felelős kiadó: Himer Zoltán osztályvezető' Megjelent a Műszaki Könyvkiadó gondozásában 86.071 UNIPROP~
