183359. lajstromszámú szabadalom • N-fenié-ftálamin-savszármazékok fémkelátjait tartalmazó, növények serkentésére alkalmas készítmények és eljárás e fémkelátok előállítására
1 183 359 2 megélénkül, a növény jobban képes hasznosítani a talajban rendelkezésre álló tápanyagokat. A hatóanyagkompozíció optimális összetétel esetén javítja a növény leveleinek színeződését, csökkenti a gyümölcshullást és a jobb tápanyagellátás révén is emeli a terméshozamot, továbbá kedvezően befolyásolja az íz és zamat alakulását is. Az (I) általános képletű vegyületekből, és adott esetben nemfémes elemek mint B, Mo sóiból (borax, NH4- molibdenát stb.), valamint formális segédanyagok felhasználásával közvetlenül permetezhető és vízzel hígítható készítményeket állítunk elő, amelyek felhasználhatók a terméskötődés fokozására, az állomány kondíciójának a javítására, a hiánybetegségek megelőzésére, vagy gyógyítására. A találmányunk szerinti készítmények 0,1-80 tömeg%, előnyösen 0,5—50 tömeg% hatóanyagokat, 0-10 % nemfémes mikrotápelem só(i)t tartalmaznak a formálási segédanyagok mellett. A vizes alkalmazási formákat pasztákból és nedvesíthető porokból készítünk víz hozzáadásával. A nedvesítő porokat a hatóanyag(ok)nak szilárd hordozóanyaggal, mint neuburgi kréta (Chemische Fabrik Fraz Hoffman und Söhne K. G. Neuburg gyártmánya a Sillitin N 85), kovaföld, bentonit, kaolin, mühlendorfi krétapor, felületaktív anyagok így alifás szulfonsavsók, aromás szulfonsav-sók és diszpergálószer, mint szulfítlúgpor összekeverésével vagy összeőrlésével készítünk. A készítményből készített permetlé önmagában, vagy más növényvédőszerrel együttesen bármely szokásos permetezőgéppel kijuttatható. A készítmény más készítményekkel való összekeverése igen változatos lehet, mert a kelát-kötésű hatóanyag neutrális, gyengén savas, vagy gyengén lúgos kémhatás mellett egyaránt stabilis. A hatóanyagok és készítmény előállítását valamint a készítmény mezőgazdasági alkalmazását példákon mutatjuk be anélkül, hogy találmányunkat csak ezekre korlátoznánk. 1. példa N-fenil-ftálaminsav mangán származéka 24,7 g (0,1 mol) N-fenil-ftálaminsavat feloldunk 25 ml 4 mólos NaOH oldatban. Keverés és hűtés közben 5 perc alatt hozzáadagolunk 6,4 g (0,05 mol) mangánkloridnak 25 ml vízben levő oldatát. 1 óra kevertetés után éjszakán át hagyjuk állni, majd szűréssel nyerjük ki a terméket, amelyet 70 °C-on szárítunk. Etanolból átkristályosítva eltávolítható belőle a nátrium-klorid nyom is. Elementár analízis alapján az összetétele: (2-(C6 Hs NHCO)C6 H4 C00)2Mn-5H20 Mangántartalom: 8,9 % (elem. 8,8 %) 2. példa N-fenil-ftálaminsav vas(III)-réz 1:1 származéka 24.1 g (0,1 mol) N-fenil-ftálaminsavat feloldunk 50 ml 2 mólos KOH oldatban. Keverés közben 5 perc alatt hozzáadagolunk 6,3 g (0,025 mol) CuS04’5H20 çs 8.1 g (0,017 mol) Fe(NH4) (S04)2-12H20 150 ml vízben levő oldatát. 1 óra kevertetés után a terméket szűréssel nyerjük ki, vízzel szulfátmentesre mossuk és 70 °C-on szárítjuk. A száraz termék tömege 27,5 g, Fe tartalma: 3,4 %, Cu tartalma: 5,7 %. 3. példa N-fenil-ftálaminsav kalcium származéka 2,8 g kalcium-oxidot (0,05 mól) 50 ml hideg vízben felzagyolunk, majd apró részletekben hozzáadunk 24,1 g (0,1 mol) N-fenil-ftálaminsavat. Ügyeljünk arra, hogy a reakcióelegy hőmérséklete ne emelkedjen 20 °C fölé. A zagyot még 1 óráig kevertetjük, majd kiszűrjük a terméket, és 70 °C-on szárítjuk. A száraz termék tömege 22,7 g, Ca-tartalma: 7,1 % (elem: 7,0 %), összetétele: (2—(C6 Hs NHCO)C6 H4 COO)2 Ca* 2H2 O. 4. példa N-fenil-ftálaminsav kalcium származéka A 3. példában ismertetett eljárás ismétlése azzal a különbséggel, hogy reakcióközegként a 3. példában nyert vizes szűrletet használjuk. A termék tömege: 27,7 g, Ca tartalma 7,1 %. 5. példa N-fenil-ftálaminsav mangán származéka 72,8 g (0,05 mol), a 3. példa szerint előállított és porított kalciumszármazékot 30 ml vízben felzagyolunk. Közben 7,6 g (0,05 mol) mangán-szulfátot feloldunk 25 ml vízben, és hűtés közben a mangán-szulfát oldatot hozzácsepegtetjük a zagyhoz. 1 óra utókeverés után egy éjszaka hagyjuk kristályosodni a terméket, amelyet azután szűréssel nyerünk ki. Alapos leszívatás után '2 * * * * 70 °C-on tömegállandóságig szárítjuk a terméket. A száraz termék tömege 34,6 g, Mn-tartalom: 6,5 %, hatóanyag-tartalma ennek alapján 74,0 %. 6-34. példa Az 1, 3 és 5. példa szerinti eljárással készített, az (I) általános képletű, néhány további származékot az 1. táblázatban ismertetünk. 1. táblázat N-fenil ftálaminsav mikrotápelemszármazékok Példa R Módszer Me Me tart. % 6 H 1. példa Fe(II) 10,5 7 H 1. példa Cu 10,6 8 H 1. példa Zn 10,1 9 H 1. példa Fe(III) 7,2 10 H 1. példa Ti 2,7 11 H 1. példa Co 10,0 12 H 1. példa Ni 9,9 13 H 3. példa Mg 4,3 14 H 5. példa Fe(II) 7,8 15 H 5. példa Fe(III) 5,9 16 H 5. példa Cu 8,2 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 3
