183277. lajstromszámú szabadalom • Eljárás cukoriparban használatos ioncserélők regenerálására
1 183 277 2 13. táblázat Oszlopból kifolyó híg lé Híg lé pH-értéke 0-400 ml 11,80 400-800 mi 11,45 800-1200 ml 10,65 1200-1600 ml 9,80 1600-2000 ml 9,55 XV. példa Ismeretes, hogy ha a cukorrépa feldolgozási eljárás második kristályosítási lépésében kapott szirupokban (ún. B-szirup) az egyértékíí kationokat erősen savas kationcserélő segítségével kétértékű kationokra cseréljük, akkor a harmadik kristályosítási lépésnél a cukorkristályok termelése lényegesen megnő. Kétértékű kationként rendszerint magnéziumot használunk. A Quentin-eljárás során az erősen savas kationcserélőket magnézium-klorid-oldattal regenerálják, A regenerátunr főleg kálium-kloridot és nátrium-kloridot tartalmaz és ez komoly szennyvíz-problémához vezethet. Az itt leírt eljárással úgy sikerül kétértékű kalciumiont a B-szirupba vezetni, hogy nem kell számolni szennyvízproblémával. Ily modor, a B-szirupot 200 ml makroporózus szulfonsav kationcserélőt tartalmazó oszlopon engedjük lefelé (a kationcserélő neve Imac C 16 P. Akzo Chemie), mely kalcium1* alakban fordul elő és az oldatot 90 °C-on 300 ml/óra áramlási sebességgel engedjük keresztül, amíg az oszlopot elhagyó B-szirup összetétele a belépő B-sziruppal azonos nem lesz. Ezután a gyantát 90 °C-os kondenzvízzel leédesítjük 0.5° Bx-re. majd visszamossuk. A használt B-szirup erőssége 70° Bx. pH-értéke 7.8 és 2.10% káliumot. 0.37%, nátriumot, 0,03% kalciumot és 0,10% magnéziumot tartalmaz. A gyantát ezután úgy regeneráljuk, hogy 600 ml/óra áramoltatás'! sebességgel 60 °C hőmérsékleten az oszlopon 700 g 19° Bx erősségű cs 454 milliekvivalens kalcium-oxid/kg tartalmú melasz-oldatot engedünk keresztül lefelé. Ezt követőleg a regenerátumot az oszlopban 60 °C-os kondenzvízzel kimossuk, a mosás áramlási sebességgel 1200 ml/óra és addig folytatjuk, amíg a kifolyó híg lé erőssége 0.5° Bx-re csökken. A regenerátumot cs a mosóvizet összegyűjtjük. A regenerálószert és a mosóvizet tartalmazó regenerátum kalcium-tartalmából kiszámítjuk, hogy a gyanta i literére számítva az abszorbeált kalcium mennyisége 671 milliekvivalens. Miután a regenerátumot bepárlással besűrítjük, az visszavezethető a melaszhoz. A Quentin-eljárásban a kétértékű kation rendszerint magnézium és a gyantát általában magnézium-kloridoldattal regeneráljuk. Egy előnyösebb eljárás abból áll. hogy regeneráló oldatként magnézium-szulfátot használunk és ennek eredményeképpen a regenerátum-oldat szulfát2- ionokat tartalmaz, amelyet Ca2+ ionokkal csaphatunk ki. Ily módon a szennyvíz-problémát lényegesen lecsökkenthetjük. Ez csak akkor lehetséges, hogy ha regenerálás pillanatában a gyanta kevés vagy egyáltalán semmi Ca2+ iont nem tartalmaz. Máskülönben a gyantában még jelenlevő kalcium a gyanta ágyon kalcium-szulfát kicsapódást okozna és ezt lehetőség szerint el kell kerülni. A gyantán lévő kalcium jelenléte gyakran elkerülhetetlen. Ennek megfelelően a gyantát csak akkor regenerálhatjuk magnézium-szulfáttal, hogy ha az oldat igen gyenge. A magnézium-szulfát alkalmazásának előnyét ilyenkor csökkenti, hogy mivel a mag8 nézium-szulfátot hígítani kell, a vízfogyasztás nagymértékben megnő. Az I. példában leírt eljárás során azonban 1-1,5 n normális regenerálási koncentrációval alkalmazható a magnézium-szulfát. Az I. példában leírt módon a magnézium-szulfátos regenerálás előtt a gyanta kalciumtartalmát eltávolíthatjuk úgy is. hogy a gyantát a híg lében levő nátrium-hidroxid-oldattal regeneráljuk. XVI. példa 15,0° Bx erősségű. pH = 8,6 értékű és 4,6 mekv/1 (130 mg CaO/1) kalcium-tartalmú híg levet először lefelé engedünk egy 200 ml, I. példa szerinti szulfonsav kationcserélőt tartalmazó oszlopon. Az áramoltatás sebessége 4000 ml/óra, hőmérséklete 80 °C. Ezt követőleg pedig elszíntelenítés céljából egy 200 ml antidált poliakrilsavészteren (IMAC SYN A574, Akzo Chemie) alapuló nrakroporózus. gyengén bázisos anioncserélőt tartalmazó oszlopon. Az áramoltatást 7 óráig folytatjuk, az első oszlopot elhagyó híg lé kalcium-tartalma 17 mg CaO/l. Ezután a két oszlopot egymástól függetlenül híg level visszamossuk, amíg a kifolyó híg lé már nem tartalmaz szuszpendált anyagot. Miután a gyanta ágyak nyugalomba jutottak, a híg levet a gyanta szintjéig lecsapoljuk. A két ioncserélő regenerálását úgy végezzük, hogy 1 órán keresztül 60 °C-on az első oszlopon keresztül felfelé engedünk 200 ml. literenként 40 g nátrium-hidroxidot tartalmazó kalciummentesített híg levet, majd a másik oszlopon lefelé engedjük ugyanezt keresztül. A két oszlopot egymás után 60 percig 1 200 ml kalciummentesített híg lével 60 °C-on öblítjük. A két oszlopot ezután a példa első vészében leírt módon használjuk a kalcium és a színes anyagok eltávolítására, a híg lé erőssége 14.6° Bx. pH-értéke 9.1. kalcium-tartalma 3,8 mekv/l ( 107 mg CaO/1) és abszorpcióképessége 560 nnt-nél 0,205 (1 cm-es cellában mérve). A kifolyó folyadékot frakciókban gyűjtjük, lásd 14. táblázat. A frakciók kalcium-tartalmát és színelnyelő képességét meghatározzuk. 14. táblázat Oszlopból kifolyó híg lé Ca-tartalom 0-4 000 ml 2 0.040 4 000-8 000 ml 4 0.040 8 000-12 000 ml 3 0.050 12 000-16 000 ml 3 0.056 16 000-20 000 ml 2 0.062 20 000-24 000 ml 2 0.07 1 24 000-28 000 ml 2 0.073 28 000-32 000 ml 4 0.082 32 000-34 000 ml 16 0,086 Ily módon az erősen savas kationcserélő a gyanta 1 literére 628 ntekv kalciumot abszorbeált és a gyengén bázikus anioncserélő 69%-os szinelnyelő képesség csökkenést okozott az eredeti híg léhez képest. A regenerálási lépést úgy végezzük, hogy a folyamatba egyáltalán nem kell vizet vezetni, ezzel az utólagos bepárlási költségeket megtakarítjuk és megakadályozzuk a cukorveszteséget a le- és felédesítés alatt. Ezenkívül elszíntelenedést is kapunk további regenerálási költségek nélkül. Hasonló eredményt kapunk más gyengén bázikus gyanta-típus esetében is. A regenerálási folyamatot nátrium-hidroxidot tartalmazó híg melasszal is elvégezhet5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65
