183266. lajstromszámú szabadalom • Eljárás claviceps purpurea törzsek által termelt szűretlen fearmentlevaek kivonatolására
1 183 266 2 acetát jut. Az ciilacefátos cxtraktumokat egyesítjük, és továbbfeldolgozásra eltesszük (a továbbiakban: savas pH-értéken nyert extraktum). A visszamaradt íermentlé pH-értékét ezután 8,5-re állítjuk be tömény vizes ammóniumhidroxid-oldattal, majd etilacetáttal újra kétszer extraháljuk. Az extraktumokat egyesítjük. A savas pH-n nyert eíilacetátos extraktumot vákuumban max. 40 °C-on 50 liter térfogatúra bepároljuk, majd intenzív keverés közben 500 liter petroléterbe öntjük a bepárlási maradékot. A kivált alkaloidkeveréket szűrőcentrifugán szűrjük, kétszer 15 liter petroléterrel mossuk, majd vákuumban max. 40 °C-on megszárítjuk. A kapott termék 12,19 kg, melynek összetétele: 302 mg/g ergokomin és epimerje, 270 mg/g a-ergokriptin és epimerje és 68 mg/g /3-ergokriptin és epimerje. 4. példa A 164 816 számú magyar szabadalmi leírás szerinti eljárással, MNG 00088 számon deponált Claviceps purpurea törzs alkalmazásával készült 250 liter fermentlevet, moly 822 mg/ml ergotoxin típusú alkaloidot cs 0,150 mg/ml ergometrint tartalmaz, a szüretien formende saját pH-ján (ez az adott esetben 4,7) RDC (rotating disc column) rendszerű extraktorban etilacetáttal extrahálunk. Az extraktor belső átmérője 150 ptm, a keverő fordulatszáma 150/perc, az aktív cellák száma 50. Az extraktor elé 5 perces átlagos tartózkodási időt biztosító előkeverő tartályt iktatunk be, melyben a szüretien fermentlevet 40 térfogat% etilacetáttal, illetve az extrakdó beindulása után 40 térfogat% eíilacetátos extraktummal keverjük. Az extrakció során a felső 0. cellába 60 liler/óra sebességgel az előkevert fermentlevet, az alsó 50. cellába 48 liter/óra sebességgel az etilacetátot tápláljuk be a folyamatos, ellenáramú RDC extraktorba. 100 liter fermcntiérc számolva 80 liter etilacetátot alkalmazunk. Az extraktorban az etilacetát a folytonos fázis, és az extraktor aktív (kevert) szakaszában 1 liter etilacetátban 0,1—0,25 liter fei mentié van tKszpergálva. Körülbelül 90 perc felfutási idő után a kilépő extraktum (a felső cellánál kilépő eíilacetátos fázis), illetve raffinátum (az alsó cellánál kilépő kiextraktált fermentlé) alkaloidkoncentrációja állandósul, azaz az extraktor egyensúlyi működésűnek tekinthető. Ekkor szedőedényt cserélünk 5 és az extraktort gyakorlatilag tetszés szerinti ideig üzemeltetve, a szedőedényekbe mindig az egyensúlyi össze tételű extraktumot, illetve raffinátumot gyűjtjük Pontosan 100 liter fermentlé betáplálása során nyert extrák - tumot és raffinátumot gyűjtve az extraktum térfogata 10 63 liter, a raffinátumé 110,5 liter. A főként ergotoxin típusú alkaloidokat tartalmazó extraktum 1,217 mg/ml ergotoxin típusú alkaloidot és 0,011 mg/ml ergometrint tartalmaz. A főként ergometrint tartalmazó raffinátum 0,0529 mg/ml ergotoxin típusú 15 alkaloidot és 0,133 mg/ml ergometrint tartalmaz. Szabadalmi igénypontok 20 ]. Eljárás Claviceps purpurea törzsek által termeit szüretien fermentlevek vízzel nem, vagy csak korlátoltan elegyedő szerves oldószerrel történő kivonatolására, azzal jellemezve, hogy a szüretien fermentlevet, melynek pH-értéke a fermentáció befejezésekor 4,0-5,5, vízzel 25 nem, vagy csak korlátoltan elegyedő szerves oldószerrel a fermentlé saját pH-értékén a gombasejtek kivonatolásához szükséges ideig exírahálunk, az extraktumból a főként ergotoxin típusú alkaloidokat tartalmazó alkaloidkeveréket kinyerjük, és kívánt esetben a kiextrahált fer- 30 mentiéből, előnyösen a pH-érték 7—9-re történő beállítása után, a főként vízoldékony anyarozsalkaloidokat tartalmazó alkaloidkeveréket kinyerjük. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy extrahálószerként vízzel nem, vagy 35 csak korlátoltan elegyedő rövid szénláncú alifás ketont vagy karbonsavésztert, vagy valamely klórozott szénhidrogént alkalmazunk. 3. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy az extrakciót 4,7-5,2 pH-értéken 40 végezzük. 4. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy az extrahálást 3-15 percig végezzük. Ábra nélkül Kiadja az Országos Találmányi Hivatal A kiadásért felel: Himer Zoltán osztályvezető Megjelent: a Műszaki Könyvkiadó gondozásában COPYLUX Nyomdaipari és Sokszorosító Kisszövetkezet
