183247. lajstromszámú szabadalom • Eljárás ólom-szulfid alapú infravörös detektor előállítására kémiai leválasztással
1 183 247 2 A találmány tárgya olyan eljárás, amely ólom-szulfid fotoellenállás készítésére alkalmas. A fotoellenállás olyan elektromos eszköz, amelynek az ellenállása a ráeső sugárzás függvényében változik. Az ólom-szulfid detektorokat kiterjedten használják az infravörös spektroszkópiában, valamint pirométerek detektoraként a 0,5—3,2 pm hullámhosszúságú sugárzás mérésére. A fotoérzékeny ólom-szulfid rétegek általában vákuumpárologtatással, vagy kémiai leválasztással készülnek, erről többek között O. E. Bode közöl összefoglaló ismertetőt a Physics of Thin Films 3. kötetében a 281 — 283. oldalon. (Academic Press New York and London 1966.) A vákuumpárologtatás drága és bonyolult berendezést igényel. Ezzel a technikával készült rétegek homogenitása nem éri el a kémiai leválasztással előállítottakét. A kémiai leválasztással, egyszerű felszereléssel, nagy felületű, homogén ólom-szulfid rétegek állíthatók elő, és a kívánt paraméterek reprodukálhatóan beállíthatók. A kémiai leválasztás lényege, hogy oldható ólomsók és tiokarbamid lúgos oldatából a reakcíóelegybe merített hordozóra (üveg, kvarc, kerámia, stb.) a megadott idő alatt mikrokristályos ólom-szulfid réteg válik le, amely szárítás és hőkezelés után fotoellenállás készítésére alkalmas. Az ólom-szulfid rétegek fotoérzékenysége megfelelő adalékanyagokkal jelentősen növelhető. R. G. Newburg a 4 101 452 számú USA szabadalomban (1978) Na2S20g-ot javasolt fotoérzékenyítő adaléknak és tíz szabadalmi hivatkozást közöl. A korábban ismertetett eljárásokban alkalmazott fotoérzékenyítő anyagok — általában oxidálószerek — csökkentik a leválasztott rétegek vastagságát és homogenitását. Hátrányuk, hogy egy adott eljárás segítségével csak viszonylag szűk ellenállástartományban érhető el jó fotoérzékenység. A fotoérzékenyítő hatás mechanizmusa nem teljesen tisztázott. A 15 percnél hosszabb leválasztási idő esetén — az eredeti koncentrációarányok eltolódásának megakadályozására - frissen kevert reakcióelegyet adunk a kádba. A reakcióelegy hozzáadása többszöri alkalommal csökkenő időközökben 5—20 perc közötti időtartamokban történhet. III. Az ólom-szulfid rétegek hőkezelése A csapvízzel mosott rétegekről szűrőpapírral leitatjuk a vizet, és 50—100°C-on vákuumban tartjuk 1—24 órán keresztül. IV. Kontaktuskészítés Aranykontaktusokat párologtatunk az ólom-szulfid rétegekre. A lemezeket daraboljuk, majd a kivezetéseket indiummal forrasztjuk az aranyhoz. V. Felületvédelem Az így készült fotoellenállásokat epoxi-gyantával védjük a környezet károsító hatásával szemben. A találmány szerinti eljárással készült infravörös detektor egy kiviteli alakját a mellékelt ábra szemlélteti. Az 1 üveghordozót a 2 ólom-szulfid réteg fedi be, amelynek mindkét szélén párologtatással készült 3A, 3B arany kontaktusréteg helyezkedik el, amelyhez a 4A, 4B kivezetések az 5A,5B indium forrasztásokkal csatlakoznak. A kémiai leválasztásra néhány lehetséges példát adunk meg az alábbiakban : 1. példa a) Pb (OAc)2 oldat 50 cm3 desztillált víz 125 cm3 b) NaOH oldat 45 cm3 c) Tiokarbamid oldat 50 cm3 Na2Se03.5H2 0:0,6 g A leválasztás ideje összesen kb. 30 perc. A leválasztás 18. percében azonos mennyiségű frissen kevert reakcióelegyet adunk a leválasztó kádban levő reakcióelegyhez. A hőkezelést 90 °C-on vákuumban végezzük 24 órán keresztül. 2. példa a) Pb(OAc)2 oldat 50 cm3 desztillált víz 130 cm3 b) NaOH oldat 50 cm3 c) Tiokarbamid oldat 50 cm3 Na2Se03.5H2 0:0,1 g A leválasztás ideje összesen kb. 45 perc. A leválasztás 25. és 38. percében frissen kevert reakcióelegyet adunk a leválasztó kádban levő reakcióelegyhez. A hőkezelést 60°C-on vákuumban végezzük 6 órán keresztül. 3. példa a) Pb(OAc)2 oldat 50 cm3 b) NaOH oldat 50 cm3 c) Tiokarbamid oldat 50 cm3 Na2Se02.5H20:0,3 g A leválasztás ideje összesen 30 perc. A hőkezelést 60 °C-on vákuumban végezzük 6 órán keresztül. 4. példa A 3. példával megegyező módon végezzük a leválasztást, de a Na2Se03.5H20 oldalék mennyisége 0,15 g. 5. példa A 3. és 4. példával megegyező módon végezzük a leválasztást, de a Na2Se03.5H20 adalék mennyisége 0,12 g. 6. példa a) Pb(OAc)2 oldat 50 cm3 desztillált víz 125 cm3 b) NaOH oldat 50 cm3 c) Tiokarbamid oldat 50 cm3 K2Se03,5H20:0,08 g A leválasztás ideje 20 perc. Hőkezelés 60 °C-on vákuumban 10 órán keresztül. A hordozó előkészítése, valamint a leválasztott ólomszulfid rétegek további kezelése valamennyi minta esetén 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 2
