183207. lajstromszámú szabadalom • Eljárás apovinkaminsav-észterek előállítására
1 183 207 2 Mindenben a 3. példában leírtak szerint járunk el azzal a különbséggel, hogy oldószerként 400 ml toluol helyett 400 ml xilolt használunk. A reakció hőmérséklete 140 °C, a reakcióidő: 30 perc. Az így előállított ( + ) - apovinkaminsav - etilészter súlya: 30,5 g. Kitermelés: 87,3 %. Olvadáspont: 144- 146 °C. [a]“: +(141 — 146)'’ (c = 1, kloroformban). 6. példa 7. példa Mindenben a 3. példában leírtak szerint járunk el, azzal a különbséggel, hogy oldószerként 400 ml toluol helyett 400 ml klórbenzolt használunk. A reakció hőmérséklete 130 °C. A reakcióidő: 40 perc. Az így előállított ( + ) - apovinkaminsav - etilészter súlya: 30,8 g. Kitermelés: 88 %. 8. példa Mindenben a 3. példában leírtak szerint járunk el, azzal a különbséggel, hogy 47,5 g (0,25 mól) p-toluolszulfonsav-hidrát helyett 43 g (o,25 mól) vízmentes p-toluol-szulfonsavat és oldószerként 400 ml toluol helyett 400 ml dioxánt használunk. A reakció hőmérséklete 100 °C. A reakcióidő: 16 óra. Az így előállított ( + ) - apovinkaminsav - etilészter súlya: 18,0 g. Kitermelés: 51,5 %. Olvadáspont: 141 - 143 °C. [a]“: +(140-143)° (c = 1, kloroformban). 9. példa Mindenben a 3. példában leírtak szerint járunk el, azzal a különbséggel, hogy a 47,5 g (0,25 mól) p-toluol-szuifonsav-hidrát helyett 27,5 g (0,25 mól) etánszulfonsavat használunk. Az így előállított ( + ) - apovinkaminsav - etilészter súlya: 30,0 g. Kitermelés: 86 %. Olvadáspont: 144—146 °C. [<*]£ +(141 — 146)° (c = 1, kloroformban). Mindenben a 3. példában leírtak szerint járunk el, azzal a különbséggel, hogy a 48 g (0,25 mól) p-toluolszulfonsav-hidrál helyett 39,5 g (0,25 mól) benzolszulfonsavat használunk. Az így előállított ( + ) - apovinkaminsav - etilészter súlya: 30,5 g. Kitermelés: 87,5 %. Olvadáspont: 144— 146 °C. [a]p°: +(141-146)° (c = 1, kloroformban). 10. példa Szabadalmi igénypontok 1. Eljárás I általános képletű apovinkaminsavészterek — mely képletben R1 jelentése 1 —4 szénatomos alkil-csoport, R2 jelentése etilcsoport - előállítására, azzal jellemezve, hogy valamely II általános képletü hidroxiamino-eburnánt - mely képletben R1 és R2 az I általános képletnél megadottakkal egyező — vagy savaddíciós sóját alifás vagy aromás szerves szulfonsavval aprotikus szerves oldószerben 80— 150 °C hőmérsékleten reagáltatunk. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy alifás vagy aromás szerves szulfonsavként p-toluolszulfonsavat használunk. 3. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy alifás vagy aromás szerves szulfonsavként etánszulfonsavat vagy benzolszulfonsavat használunk. 4. Az 1 - 3. igénypontok bármelyike szerint eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy aprotikus szerves oldószerként valamely adott esetben halogénatommal helyettesített aromás szénhidrogént vagy egy gyűrűs étert használunk. 5. A 4. igénypont szeinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy aprotikus szerves oldószerként toluolt használunk. 6. A 4. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy aprotikus szerves oldószerként benzolt, xilolt, klórbenzolt vagy dioxánt használunk. 7. Az 1 - 6. igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a reakciót vízmentes reakciókörülmények között hajtjuk végre. 8. Az 1 - 7. igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a reakciót előnyösen 100- 120 °C közötti hőmérsékleten hajtjuk végre. 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 1 db ábra
