183194. lajstromszámú szabadalom • Hatóanyagként szubsztituált -5-pirimidinol-foszforszav-észtert tartalmazó inszekticid készítmények és eljárás a hatóanyag előállítására
1 183 194 2 tartalmazó porokat hasonlóképp állíthatjuk elő. Ilyenkor a hatóanyagot különböző szilárd felületaktív anyagokkal, például kovafölddel, attapulgittal, bentonittal vagy agyagokkal keverjük össze. Az alkotórészek arányától függően ezek a por alakú készítmények előállíthatok koncentrátumok formájában, melyeket később a kívánt hatóanyagtartalmú és a rovarok irtására alkalmas készítmények kialakítása végett tovább hígítunk szilárd felületaktív anyagokkal vagy pirofillittel, kovafölddel, gipsszel vagy hasonló adalékanyagokkal. A szóban forgó koncentrált, por alakú készítmények diszpergáló- és nedvesítőszerek segítségével vagy anélkül vízben diszpergálhatók, így permetezésre alkalmas keverékeket kapunk. A találmány szerinti eljárással előállított hatóanyagok bármelyikét vagy egy ilyen hatóanyagot tartalmazó por alakú készítményt összekeverhetünk felületaktív diszpergálószerekkel, például ionos és nemionos emulgálószerekkel, így permetezésre alkalmas koncentrátumokat állíthatunk elő. A por alakú koncentrátumok nedvesíthető porokká alakíthatók oly módon, hogy összekeverjük azokat a jól ismert emulgáló- és/vagy nedvesítőszerekkel. Az ilyen készítmények folyékony hordozóanyagokban könnyen diszpergálhatók, ily módon bármilyen hatóanyag-tartalmú, permetezésre alkalmas készítmények állíthatók elő. A diszpergálószer és annak mennyiségének megválasztása attól függ, hogy az milyen mértékben képes elősegíteni egyrészt a koncentrátum diszpergálását a folyékony hordozóban, másrészt a kívánt permetezhető készítmény előállítását. Granulák előállítása végett a hatóanyag ismert eljárásokkal inert vagy stabilizált, finomeloszlású talajjal - például montmorillonit agyaggal - granulálható. Azonban előnyösen valamilyen kereskedelemben kapható, granulált szilárd hordozóanyagot, például krikonit granulákat használunk, amely montmorillonit típusú anyagból készül, és előnyösen kis mennyiségű butirolaktolt vagy stabilizátort tartalmaz. A hatóanyagot kívánt esetben megömlesztve vagy illékony oldószerrel (például metilén-kloriddal) készült oldat formájában visszük fel a granulákra. Ezt a műveletet például fluidizált szemcseágyban végezhetjük el. A granulák magukba szívják a hatóanyagot. Az esetleg jelenlevő oldószereket egy szárítási lépésben távolítjuk el. A granulák előnyösen 0,7-0,295 mm átmérőjűek. Emulgeálható folyékony koncentrátumok előállítása céljából a találmány szerinti eljárással előállított vegyületek vízzel nem elegyedő szerves oldószerrel és felületaktív diszpergálószerrel keverhetők össze. Az így kapott készítmények később vízzel tovább hígíthatok, és így olaj-a-vízben típusú, permetezhető készítményeket állíthatunk elő. Az ilyen készítményekben a hordozóanyagok vizes emulziók, vagyis vízzel nem elegyedő oldószert, emulgeálószert és vizet tartalmaznak. Az ezekben a készítményekben előnyösen alkalmazható diszpergálószerek, például a szorbitánészterek poli(oxi-etilén) származékai, a komplex éteralkoholok és hasonlók. Használhatók továbbá olajban oldható ionos emulgálószerek (például mahagóniszappanok), 'kil-benzol-szulfonátok (például dodecil-benzol/ /______________________________________-szulfonát) vagy alkil-naftalin-szulfonátok is. A készítményekben felhasználható szerves oldószerek közül megemlítjük a következőket: ásványolajok és petróleumpárlatok, xilol, folyékony halogén-szénhidrogének, ketonok és szintetikus olajok. Kívánt esetben invert emulziók is hasonlóképp készíthetők és használhatók fel. A találmány értelmében a hatóanyagok bármelyikét, illetve az azt tartalmazó készítményt rovarok irtására használjuk fel, miköris a szert bármilyen alkalmas módon - például kézi porozókkal vagy permetezőkkel, vagy a rovarok táplálékába való egyszerű bekeveréssel - alkalmazzuk az irtandó rovarokra, azok tartózkodási helyére vagy táplálékára. A növények leveleire történő felhordáskor célszerűen gépi porozókat, permetezőket vagy permetező porozókat használunk. Az ilyen, levélzetre alkalmazott készítményeknek nem szabad jelentősebb mennyiségű fitotoxikus hígítószert vagy adalékanyagot tartalmazniuk. Ipari méretű alkalmazáskor a porokat vagy kis térfogatú permeteket repülőgépről is teríthetjük. A termőtalajra való alkalmazáskor célszerűen permetező berendezéseket használunk, majd a permetezést követően a talajt tárcsás vagy másfajta boronával megmunkáljuk. A termőtalaj kezelését úgy is elvégezhetjük, hogy a vetéskor a port vagy granulátumot a barázdába juttatjuk, vagy pedig az elvetett magokra földdel enyhén összekevert granulátumot rétegezünk. A termőföldön való alkalmazásakor a készítményekből megfelelő hatást biztosító mennyiségeket használunk fel, ami mintegy 0,112-5,6 kg/hektár, előnyösebben 0,112—2,24 kg/ha. A találmány szerinti eljárással előállított vegyületek közül a leghatékonyabbak még 1,12 kg/ha-os dózisban történő alkalmazásukkor sem idéznek elő lényegesebb károsodást a fejlődő terményekben. Az alábbiakban példákkal mutatjuk be a találmány szerinti eljárással előállított új vegyületek peszticidekként történő felhasználását. 19. példa A találmány szerinti eljárással előállított pirimidinol-foszforsavészter-származék hatóanyagokból külön-külön vizes készítményeket állítottunk elő a következő módon : 4 súlyrész hatóanyagot, 0,08 súlyrész szorbitán-tioleátot (Span* 85) és 0,02 súlyrész szorbitánmonolaurát poli(oxi-etilén)-származékot (Tween* 80) 40 ml acetonban diszpergáltunk, így egy vízben diszpergálható koncentrátumot állítottunk elő. Ezt a koncentrált készítményt vízben diszpergáltuk, így különböző mennyiségű hatóanyagot tartalmazó vizes oldatokat kaptunk. Egy másik sorozatban a megfelelő hatóanyagokat vízzel, egy alkil-aril-szulfonáttal (Nacconol* NR) és egy helyettesített benzoil-alkil-szulfonsawal {Daxad* No. 27) vizes készítményekké alakítottuk. * Lajstromozott védjegyek. Úgy jártunk el, hogy az említett anyagokat golyós-5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 7