183183. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 1,1-diklór-alkén-származékok előállítására
1 183 183 2 kloridot kapunk, amelynek forráspontja 86 °C/15 mbar. Analóg módon kapjuk a 3-ciano-2,2-dimetil-ciklopropán-l-karbonsav-kloridot. A kiindulási vegyületként használható (III) kép- 5 letíí diklór-metán-foszfonsav-észtereket például a következőképpen állíthatjuk elő: (a) változat 720 g (6 mól) kloroform és 274 g (2 mól) foszfor-triklorid elegyébe 266 g (2 mól) alumínium-kloridot 10 adagolunk. Ezután a reakcióelegyet visszafolyató hűtő alkalmazása mellett 12 órán át forraljuk. Ezt követően az oldószert vákuumban ledesztilláljuk és a maradékot 2 liter metilén-kloridban oldjuk. Az oldathoz 0 °C-on 440 ml tömény sósavat csepegte- 15 tünk és körülbelül 2 órán át ezen a hőmérsékleten keverjük. A szerves fázist elválasztjuk, nátriumszulfáton szárítjuk és bepároljuk. A maradékot frakcionált desztillációval dolgozzuk fel. Színtelen olaj formájában 258 g (az elméleti hozam 2C 64,5 %-a) diklór-metán-foszfonsav-dikloridot kapunk, amelynek forráspontja 48-50 °C/1 mbar. (b ) változat 227,5 g (1,13 mól) diklór-metán-foszfonsav-diklorid 800 ml toluollal készített oldatához 5- 25 10 °C-on 800 ml etanolban oldott 153,5 g (2,26 mól) nátrium-etilátot csepegtetünk. Az elegyet 5 órán át 20 °C-on keverjük, majd leszívatjuk, a szűrletet bepároljuk és a maradékot frakcionált desztillációval dolgozzuk fel. 30 Színtelen olaj formájában 195 g (az elméleti hozam 78 %-a) diklór-metán-foszfonsav-dietil-észtert kapunk, amelynek forráspontja 84 °C/1 mbar. Szabadalmi igénypont Eljárás (I) általános képletű 1,1-diklór-aIkénszármazékok előállítására - az (I) általános képletben R1 jelentése hidrogénatom és R2 jelentése 1-4 szénatomos alkanoilcsoporttal, cianocsoporttal, 1-4 szénatomos alkilcsoporttal szubsztituált 3-6 szénatomos cikloalkilcsoport, 2-5 szénatomos alkenilcsoport, halogénatommal szubsztituált fenilcsoport, vagy R1 és Rz együttesen fluorenilidén- vagy ciklohexilidéncsoportot alkot -azzal jellemezve, hogy (II) általános képletű ketonokat vagy aldehideket - a (II) általános képletben R' és Rz jelentése a tárgyi körben megadott - (III) általános képletű diklór-metán-foszfonsav-észterekkel - a (III) általános képletben R3 jelentése 1-4 szénatomos alkilcsoport - reagáltatunk bázis jelenlétében és adott esetben hígítószer jelenlétében, amikoris a bázist a (II) és (III) általános képletű vegyület elegyébe, vagy pedig a (III) általános képletű vegyületet a (II) általános képletű vegyület és a bázis elegyébe adagoljuk. 3 db ábra Megjelent a Műszaki Könyvkiadó gondozásában A kiadásé t felel: Himer Zoltán osztályvezető' Zöldért Nyomda - Miskolc 5
