183180. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 3-(2,2-diklór-vinil)-2,2-dimetil-ciklopropán-1-karbonsav-észterek előállítására
1 183 180 2 tott e légyhez 0 °C-on 440 ml tömény sósavoldatot csepegtetünk, utána az oldatot 0 °C-on még két órán át keverjük. A szerves fázist elválasztjuk, nátrium-szulfáttal szárítjuk, majd bepároljuk. A maradékot frakcionáltan desztilláljuk. 258 g (az elméleti 5 hozam 64,5 %-a) diklór-metánfoszfonsav-dikloridot kapunk színtelen olaj alakjában. Forráspont: 48— 50 °C/1 mbar. (b) 227,5 g (1,13 mól) diklór-metán-foszfonsav-diklorid 800 ml toluollal készített oldatához 10 5-10 °C-on 153,5 g (2,26 mól) nátrium-metilát 800 ml etanollal készített oldatát csepegtetjük. A reakcióelegyet 20 °C-on 5 órán át keverjük. Utána szűrjük, a szűrletet bepároljuk és a maradékot frakcionáltan desztilláljuk. 195 g (az elméleti hozam 78 %-a) diklór-metánfoszfonsav-dietilén-észtert kapunk színtelen olaj alakjában. Forráspont: 84 °C/1 mbar. A 3 - (2,2 - diklór-vinil) -2,2 -dimetil-ciklopropán-1-karbonsav-etil-észter előállítását más bázisok ^0 jelenlétében is megismételtük. Ennek során az alábbi hozamokat értük el: Bázis 150 ml tetrahidrofuránban Hozam (%) 20 g kálium-hidroxid 75 20 g nátrium-karbonát 70 20 g nátrium-amid 91 20 g piridin 65 Szabadalmi igénypontok Eljárás (I) általános képletű 3-(2,2-diklór-vinil)- 2,2 - dimetil - ciklopropán -1 - karbonsav - észterek— az (I) általános képletben Z jelentése -COO-R általános képletű csoport, ahol R 1-4 szénatomos alkilcsoportot jelent — előállítására, azzal jellemezve, hogy (II) általános képletű a-hidroxi-meténfoszfonsav-észtert — a (II) általános képletben Z és R jelentése a fenti — (III) általános képletű diklór-metán-származékkal — a (III) általános képletben R1 és R2 1-4 szénatomos alkoxicsoportot jelent — bázis jelenlétében, és adott esetben hígítószer jelenlétében, -100 °C és +100 °C közötti hőmérsékleten reagáltatunk. 2 db ábra Felelős kiadó: Himer Zoltán osztályvezető Megjelent a Műszaki Könyvkiadó gondozásában Afész-Nyctnda,Vác. 12.86 4
