183164. lajstromszámú szabadalom • Eljárás hidrargillitnek böhmitté való átalakítására
1 183 164 2 nyiségben. A kívánt koncentráció beállítása után a szuszpenziót a 13 szakaszban átnyomatjuk a C hőcserélőbe. ahol hőmérsékletét a kívánt értékre növeljük. A kezelési hőmérsékletet biztosíthatjuk például közvetett fűtéssel, így például gőznek a köpenybe való befújásával. Felhasználhatjuk azonban a melegítéshez a már kezelt szuszpenzió potenciális hőenergiáját is. oly módon, hogy a hőkezelés utáni szuszpenziót ellenáramban cirkuláltatjuk hőcserélő folyadékként. A kezeléshez szükséges hőmérsékletet elérhetjük természetesen az előbb említett két módszer együttes alkalmazásával is. A kívánt hőmérsékletre felmelegített szuszpenziót a C szakaszból a D reaktorba visszük át, ahol a szuszpenzió a hidrargillitnek böhmitté való teljes átalakulásához szükséges időt tölti el. A D reaktorban a hőmérséklet legfeljebb a C hőcserélőből kilépő szuszpenzió hőmérsékletét éri el, minthogy a hidrargillit-böhmit konverzió endoterm reakció. Éppen ezért előnyösen úgy járunk el. hogy a reaktort fűtjük. Ha a D reaktorban a tartózkodási idő eltelt, a szuszpenzió hőmérsékletét és nyomását le kell csökkenteni, hogy lehetővé tegyük a folyékony és szilárd fázis szétválását. E célból a szuszpenziót az első változat szerint a 3 vezetéken át az E szakaszba visszük, amely egy expanziós eszközök vagy szelepek sorozatából álló expanziós zóna. Az expanziós szakaszban felszabaduló gőzt előnyösen visszavezetjük a C hőcserélőbe. így egy hűtött szuszpenziót kapunk, amelynek nagyobb a szárazanyagtartalma. és amelyet a 4 vezetéken át a G elválasztási szakaszba viszünk. Itt a böhmitet például vákuumban való szűréssel nyerjük ki. Egy másik változat szerint a szuszpenziót az 5 vezetéken át az F hőcserélőbe visszük, amelyet egy hűtőfolyadékkal hűtünk. Ez lehet például a B szivattyúból kilépő szuszpenzió. A szuszpenzió nyomását ezután a H nyomáscsökkentő berendezésben csökkentjük le. Ez utóbbi berendezés lehet például egy növekvő átmérőjű csövekből álló esősor. A szuszpenzió nyomását gyakorlatilag légköri nypmásra csökkentjük. Megfigyelésünk szerint célszerűbb a D szakaszból érkező szuszpenzió hőmérsékletét és nyomását egyidejűleg csökkenteni, vagyis az F és H szakaszok funkcióit egyetlen berendezésben kombinálni. A H szakaszból távozó böhmitszuszpenziót a G elválasztási szakaszba visszük a 6 vezetéken át. Azt találtuk, hogy ha a szuszpenzió a C hőcserélőben vagy a D reaktorban vagy a C és a D szakaszban egyaránt forr, ami akkor következik be, ha az E szakaszban végzett expanzió vagy a H szakaszban végzett nyomáscsökkentés nem megfelelő, olyan böhmitet kapunk, melynek szemcsenagysága lényegesen kisebb a kiindulási hidrargillit szemcsenagyságánál. Ezt a finomítást az jelzi, hogy a kapott böhmitnek nagyobb része hullik át a 15 mikronos szabványszitán, mint a kiindulási hidrargillitnek. Ha viszont a C és D szakaszban a nyomás elegendően nagy a forrás megakadályozásához, akkor az alábbi jelenségekkel lehet számolni. Ha az első változat szerint az E szakaszban expanziót hajtunk végre, akkor á szuszpenzió szárazanyag-tartalmától és az eljárás hőmérsékletétől függetlenül a böhmit mindig lényegesen finomabb lesz, mint a kiindulási h Irargillit. Ha azonban a második változat szerint járunk cl, a C és D szakasz adott hőmérsékleténél meglepő módon n cgakadályozható a böhmit finomodása az átalakulás kézben, sőt, megtartható a hidrargillit eredeti szemcseni »ysága. Azt találtuk továbbá, hogy a találmány szerinti eljárással előállított böhmit lúgos szennyeződése megle etősen csekély. Különösen az Na20-tartalom lényegesen kisebb, mint a hidrargillit Na20-tartalma. A találmányt az alábbi példákkal világítjuk meg közelebbről, az oltalmi kör korlátozása nélkül. I. példa Az A szakaszban vizes hidrargillit-szuszpenziót készítünk folyamatosan oly módon, hogy Baycr-eljárásból származó hidrargillitet, amely 12 súly'lb maradék vizet tartalmaz, 960 kg/óra sebességgel, ipari vizet pedig 730 litcr/óra sebességgel vezetünk be intenzív keverés mellett. Az így kapott szuszpenzió szárazanyag-tartalma Al203-ban kifejezve mintegy 461 g/liter. A hidrargillit-szuszpenziót a B diafragma-szivattyú segítségével átnyomatjuk a C csőreaktorba, amelynek belső átmérője 15 mm, hossza 80 méter. A reaktort az 50 mm-es belső átmérőjű köpenybe bevezetett gőzzel fütjük. Egy óra alatt 1,2 ni3 szuszpenziót vezetünk át a reaktoron 1.88 m/sec áramlási sebességgel. A csőreaktorból kilépő szuszpenzió hőmérsékletét egy szabályozórendszer segítségével 210 cC-on tartjuk. A szuszpenziót ezután a D autoklavba vezetjük, amelyet egy fűtőcső-köteggel fűtünk. Itt a szuszpenziót 15 percig tartjuk 210 CC hőmérsékleten. A D autoklávból távozó szuszpenziót ezután az E szakaszban expandáltatjuk. Nyomását mintegy 23 bárról légköri nyomásra csökkentjük két sorbakapcsolt diafragmás típusú expandáltató berendezésen vagy szelepen való átvezetéssel. A szuszpenziót ezután a G szakaszban gyűjtjük össze, ahol folyékony és szilárd bázisra választjuk szét. A szilárd fázisból mintát veszünk és meghatározzuk az izzítási veszteséget. Ennek alapján értékeljük ki a hidrargillitnek böhmitté való átalakítását és határozzuk meg a képződő termék egyes sajátosságait. Az izzítási veszteséget 16.9 %-nak találtuk, ami azt mutatja, hogy a hidrargillit teljes egészében átalakult böhmitté. A 16,9 %-os izzítási veszteség, amely nagyobb, mint az elméletileg számított 15 %, megfelel 1,9 % szabad víztartalomnak. A víz a böhmit kristályai közötti térben helyezkedik el okludált állapotban. Számos szerző kimutatta már ennek a víznek a jelenlétét. és közölte, hogy a böhmit izzítási vesztesége I 100 °C hőmérsékleten 17,4 %-ot is elérhet az eredeti tömegre számítva (B. Imelik: .1. Chim. Phys. 1966, Vol. 4, 607-610 oldalak). Az említett eredmény alátámasztása végett elvégeztük a termék röntgen-analízisét is. Azt találtuk, hogy kobalt antikatód mellett a hidrargillitre jellemző diffrakciós vonalak (ezek Bragg-szöge: 21°35'-23:’6' a legélesebb vonalaknál) teljesen eltűntek és megjelentek a böhmitre 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60
