183156. lajstromszámú szabadalom • Eljárás pirazolo-kinolin származékok előállítására
1 183 156 2 Sorszám R" R' Olvadáspont, °C vagy IR-elnyelés, cm'1 42 8-Cl-atom p-F-atom 898, 890, 870, 855, 832, 820 43 8-CI-atom o-Cl-atom 896, 885, 880, 848, 823, 789 44 8-Cl-atom p-Cl-atom 890, 842, 820, 806, 782, 768 45 8-Cl-atom m-Cl-atom 890, 865, 815, 790, 777, 740 46 8-Cl-atom p-N02-csop : rt 895, 882, 849, 834, 808, 784 47 8-F-atom p-N02-csop:.'t 896, 884, 869, 860, 828, 821 48 8-OCHs-csoport p-N02-csop:rt 338-340 49 6-Cl-atom p-N02-csop : rt 825, 806, 762, 736, 720 50 7-CF3-csoport H-atom 324-327 51 7-CF3-csoport p-F-atom 331-334 52 7-CF3-csoport m-Cl-atom 317-320 53 7-CF3-csoport p-Cl-atom 890, 854, 826, 800, 770, 756 54 8-OH-csoport p-Cl-atom 315-320 A találmány bemutatására szolgáló példákban a kitermelés 13 % és 84 % közötti. 25. példa 5 mg hatóanyagot tartalmazó tabletták előállítása: összetétel (10 000 tablettára) 2-(p-kIórfenil)-pirazolo[4,3-c]kinolin-3(5H)-on 50 g tejcukor 1157 g kukoricakeményítő 75 g poli(etilén-glikol) 6000 75 g talkum 75 g magnézium-sztearát 18 g ion mentesített víz q. s. Az összes por alakú komponenst 0,6 mm fonalak közötti távolságú szitán átengedjük. Ezután a hatóanyagot a tejcukorral, talkummal, magnézium-sztearáttal és a keményítő felével alkalmas keverőben összekeverjük. A keményítő másik felét 40 ml vízben szuszpendáljuk és a szuszpenziót a poli(etilén-glikt»l) 150 ml vízzel készített, forrásban lévő oldatához adjuk. A kapott pasztát a porokhoz adjuk és adott esetben további vízmennyiség hozzáadásával granuláljuk. A granulátumot egy éjszakán át 35°-on szárítjuk, 1,2 mm fonalak közötti távolságú szitán átengedjük és 6,4 mm átmérőjű, osztórovátkával ellátott tablettákká préseljük. 26. példa 10 mg hatóanyagot tartalmazó kapszulák előállítása: összetétel (10 000 kapszulára) 2-fenil-pirazolo[4,3-c]kinolin-3(5H)-on 100 g tejcukor 1800 g talkum 100 g Az összes port 0,6 mm fonalak közötti távolságú szitán átengedjük. Ezután a hatóanyagot először a talkummal, ezt követően a tejcukorral megfelelő keverőben homogenizáljuk. 3-as számú kapszulákba töltőgéppel 200- 200 mg keveréket töltünk. A találmány szerinti egyéb vegyületekből, például a példákban említettekből, analóg módon készítünk tablettákat és kapszulákat. 30 Szabadalmi igénypontok 35 40 45 50 55 60 1. Eljárás új, I és II általános képletű 2-fenii- vagy piridil-pirazolo[4,3-c]kino!in-3(l és 5H)-on-származékok, ezek tautomer 3-hidroxi-származékai, és amennyiben R jelentése aminofenilcsoport, annak N-helyettesített mono-(rövid szénláncú)-alkiI-karbamoil-származékai, valamint az I és II általános képletű vegyületek sói előállítására — amely képletekben Ph jelentése 1,2-feniléncsoport, amely szubsztituálatlan vagy egy szubsztituenssei, így rövid szénláncú alkilcsoporttal, rövid szénláncú alkoxicsoporttal, hidroxilcsoporttal, fluor- vagy klóratommal, trifluor-metilcsoporttal helyettesített, R jelentése szubsztituálatlan vagy legfeljebb két azonos szubsztituenssei, így rövid szénláncú alkilcsoporttal, rövid szénláncú alkoxicsoporttal, rövid szénláncú alkiltiocsoporttal, hidroxilcsoporttal, halogénatommal, trifluor-metil-csoporttal, nitrocsoporttal. áminocsoporttal, mono- vagy di-(rövid szénláncú)-atkil-amino-csoporttal, cianocsoporttai, karbamoil- vagy karboxilcsoporttal szubsztituált fenilcsoport, piridilcsoport, rövid szénláncú alkil-piridil-csoport vagy halogén-piridil-csoport, Rí jelentése hidrogénatom, rövid szénláncú alkilcsoport vagy di-(rövid szénláncú)-alkiI-amino- vagy fluor-fenil-(rövid szénláncú)-alkil-csoport és R; jelentése hidrogénatom vagy rövid szénláncú alkilcsoport -azzal jellemezve, hogy a) egy IV általános képletű vegyületet - ahol a képletben X jelentése —NH—NH—R általános képletű csoport és Y jelentése hidroxil- vagy rövid szénláncú alkoxicsoport, vagy X jelentése halogénatom és I 65 Y jelentése H2N—N—R általános képletű csoport vagy 11
