183150. lajstromszámú szabadalom • Eljárás aromás nitro-vegyületek nitrocsoportjának szelektív redukciójára hidroxi amino csoporttá
1 183 150 2 14. példa összehasonlításul elvégeztük a 3,4-diklór-nitrobenzol redukcióját a szokásos cinkporos eljárással. Ennek során 50 g 3,4-diklór-nitrobenzolt és 37 g cinkport 200 cm3 ^ vízben szuszpendálunk, majd 30 perc alatt 2 g ammónium-kloridot adtunk hozzá. 2 órán át tartó keverés után 300 cm3 diklór-etánnal 10 percig kevertük. Ezután a reagálatlan cinkport, illetve a keletkező cink-hidroxidot szűrtük (a szűrés rendkívül nehéz és lassú, mert a csapadék ^ ® kocsonyás). A termelés 3,4-diklór-fenil-hidroxil-aminra számítva 55 %. Vékonyrétegkromatográfiás elemzés szerint a termékben a kiindulási anyag mellett aminocsoportot tartalmazó vegyület és a nitrocsoport redukciójakor keletkező közbülső termékek sora (azo-, hidrazo-, azoxi- ' ® származékok stb.) is található. Szabadalmi igénypontok 1. Eljárás az (I) általános képletű aromás nitro-vegyületek, a képletben R jelentése halogénatom, hidroxil-, 1-4 szénatomos alkil-, 1—4 szénatomos hidroxi-alkil-, alkoxi-aminovagy karboxilcsoport vagy hidrogénatom, R' jelentése hidrogén- vagy halogénatom, nitrocsoportjának szelektív redukciójára hidroxi-aminocsoporttá hordozós hidrogénező katalizátor jelenlétében, azzal jellemezve, hogy az (I) általános képletű vegyületet oldószerben oldjuk, majd folyadékfázisban, a nitrocsoport hidroxi-aminocsoporttá történő redukciójára számított 0,8—2,0 hidrogén-ekvivalensnek megfelelő mennyiségű hidrazinsó oldatot és/vagy hidrazín-hidrátot csepegtetünk hozzá 0-100 °C hőmérsékleten borral promoveált hordozós palládium vagy platina katalizátor jelenlétében. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a folyadékfázist oldószerrel biztosítjuk. 3. A 2. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy oldószerként izopropanolt használunk. 1 db ábra NSZ03: C 07 C 91/34 Felelős kiadó: Himer Zoltán osztályvezető Megjelent a Műszaki Könyvkiadó gondozásában Gyál - 85-467
