183070. lajstromszámú szabadalom • Készülék higany minőségi és mennyiségi meghatározására szilárd, folyékony és légnemű szervetlen és szerves anyagokban
1 183 070 2 kozik. A mérés első szakaszában az 1 gázáramlásmérőn áthaladó gáz a 2 átváltó csapon, 13 gáztérfogat mérésére alkalmas eszközön, 4 mérésmód átváltó csapon, 5 kemencén és 6 átváltó csapon keresztül az elszívóba jut. A 2, 6 átváltócsapok megfelelő állását az 5 kemence megfelelő felfűtését egyidejűleg a 11 vezérlő vezérli. A mérés második és harmadik szakasza megegyezik a 4 mérésmód átváltó csap első állásában leírtakkal. A 4 naérésmód átváltó csap harmadik állásában az 5 ng/ml-nél kisebb higanytartalmú folyadék halmazállapotú anyagok higanytartalmának mérésére alkalmasan működteti a 11 vezérlő a készülék egységeit. . A 12 folyadéktartály, előtte 2 átváltó csap és 1 gázáramlásmérc csatlakozik a 4 mérésmód átváltó csaphoz. A mérés első szakaszában az 1 gázáramlásmérőn áthaladó gáz a 2 átváltó csapon, a 12 folyadéktartályon, 4 mérésmód átváltó csapon, 5 kemencén és 6 átváltó csapón keresztül az elszívóba jut. A 2, 6 átváltó csapok megfelelő állását az 5 kemence megfelelő fűtését egyidejűleg a 11 vezérlő vezérli. A mérés második.,és harmadik szakasza megegyezik a 4 mérésmód átváltó csap első állásában leírtakkal. A 3 kemence égetési hőmérsékletét a minta jellegének megfelelően a felhasználó szabja meg. A kívánalmaknak megfelelően 80-tól 1200 °C-ig bármid lyen hőfokra felfűthető a tökéletes égés biztosítása érdekében. A magas hőmérséklet különösen szerves eredetű anyagoknál szükséges. Az 5 kemence hőmérséklete a higanyabszorpció alatt az alkalmazott higanyt abszorbeáló fém deszorbciós hőmérséklete alatt mindig pár fokkal, előnyösen 2 — 5 °C-kal van. így pl. arany esetében 165 ±3 °C, ezüst esetében 75 ±3 °C. Ezzel az egyszerű megoldással biztosítható, hogy az égéstermékek és a vízgőz ne kötődjön meg az abszorbens felületén és a deszorbció alatt a magasabb hőmérséklet hatására felszabadulva és a mérőcellába jutva a mérési eredményeket ne hamisítsa meg. A készülék használatát és a működése során kapott eredményeket az alábbi példák kapcsán ismertetjük: 1. példa Az 1. ábra szerinti készüléknél a higanytartalmú anyagot tartalmazó 3 kemencét 800 °C-ra hevítettük. Az 5 kemencében levő abszorbens fém 0,5 g 100 p átmérőjű arany huzal, 5 mm belső átmérőjű kvarccsőben gomolyag formában elhelyezve, melyet abszorbció alatt 165±3 °C-ra hevítettük. A vivőgáz levegő, áramlási sebessége 100 1/óra. Deszorpció alatt az abszorbens fémet tartalmazó 5 kemencét 650 °C-ra hevítettük. Az arany huzalon abszorbeálódott, majd hevítésre deszprbeálódott higanygőzöket atomabszorpciós spektrofotométerrejjdetektáltuk. Összehasonlítás céljából néhány higanytartalmú, valamint higanyt nem tartalmazó talajra, kőzetre, növény-levélre, szénre kellő porítás és homogenizálás után ismert mennyiségű higany(II)-klorid-oldatot vittünk rá,,majd a fenti készülékben ezek: biganytartalmát meghatároztuk. További összehasonlítás céljából néhány minta meglevő és hozzáadott higanytartalmát O. G. Koch, G. A. Koch- Dedic, Handbuch der Spurenanalyze Teil 2. 757-773 oldal, Springer-Verlag Berlin. Heidelberg. New York 1974. szerinti hosszadalmas és munkaigényes előkészítést igénylő spektrofotometriás módszerével is megmértük. A bemért minták mennyiségét 10-1000 mg között változtattuk. A mérési eredményeket az alábbiakban adjuk meg: Mirta Minta meglevő higanytartalma Koch szerint meghatározva ng Összehasonlításul szolgáló. higany ng Koch szerinti spektrofotometriás módszerrel mért ossz. higanytartalom ng Módszerünkkel kapott higany ng talaj-25 24 23'-10-11 növény-25-28 3 10 13 13’ szén 25-2-10-8 kőzet-25-25-10-9 hús 2-2 2 5-5 4 2. példa \z 1. példában alkalmazott körülmények között cseppfolyós halmazállapotú mintákba vittük az ismert mennyiségű Júganyvegyületet, illetve mértük a meglevő higany tartalmát. Összehasonlítás céljából itt is az előzőekben megjelölt irdalom szerinti módszert alkalmaztuk. A célszerűen bemérhető folyadék maximális mennyisége 1 g. Az eredményeket az alábbiakban foglaljuk össze: Minta Koch meglevő szerinti higanytar-Összehaspektrofoto-Módszetalma sonlitásul metriás rünkkel M nta Koch szolgáló módszerrel kapott szerint higany mért ossz. higany mégha táng higanytarng rozva tatom ng ng SÖ'-20-21-5 6 szennyvíz 3 20 23 23 9-9 10 4 5 9 8 3. példa 5 ng/ml-nél' kisebb higany tartalmú mintát a 12 folyadéktartályba helyeztük, amely az 1. ábra 4 mérésmód átváltócsapján keresztül csatlakozott a készülékhez. A bemért minta térfogata 450 ml volt> 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 3
