183056. lajstromszámú szabadalom • Hatóanyagként a 2-helyzetben helyettesített 5-fenixi-fenil-foszforsav-származékokat tartalmazó herbicidek és eljárás a hatóanyagok előállítására
1 183 056 2 ményekké alakíthatjuk és ilyen formákban használhatjuk fel: — szilárd kiszerelési formák: porozószerek, szórható szerek, szemcsék, bevont szemcsék, impregnált szemcsék és homogén szemcsék; — vízben diszpergálható hatóanyagkoncentrátumok: nedvesíthető porok, paszták, emulziók, emúlziókoncentrátumok; — folyékony kiszerelési formák: oldatok. A kereskedelemben kapható készítmények hatóanyagkoncentrációja 1—80 súly%, és ezek a felhasználás előtt alacsonyabb, 0,05—1 súly% koncentrációra hígíthatok. Szemcsés termék 5 %-os szemcsés termék előállítása céljából az alábbi anyagokat használjuk fel: 5 súlyrész (I) általános képletű, 1. példa szerinti hatóanyag 0,25 súlyrész epiklórhidrin 0,25 súlyrész eetil-polietilénglikol-éter 3,50 súlyrész polietilénglikol 91 súlyrész kaolin (szemcsenagyság: 0,3-0,8 mm). A hatóanyagot összekeverjük az epiklórhidrinnel és 6 rész acetonban feloldjuk, majd hozzáadjuk a polietilénglikolt és cetil-polietilénglikol-étert. Az így kapott oldatot kaolinra permetezzük, majd az oldószert ezt követően vákuumban eltávolítjuk. Nedvesíthető por 80 s%-os, 70 s%-os és 10 s%-os nedvesíthető por előállításához az alábbi alkotórészeket használjuk fel: a) 80 súlyrész 2-nitro-5-(2’-klór-4’-trifluor-metilfenoxi)-fenil-foszfonsav-dietil-észter 5 súlyrész aromás sulfonsav-ammóniumsó és szulfonsav formaldehid kondenzátum 3 súlyrész nátrium-alkil-szulfát 12 súlyrész kaolin b) 70 súlyrész 2-nitro-5-(2’-klór-4’-trifluor-metilfenoxi)-foszfonsav-metil-észter 5 súlyrész nátrium-dibutil-naftalin-szulf'onát 3 súlyrész 3:2:1 súlyrányú naftalin-szulfonsav/fenolszulfonsav/formaldehid kondenzátum 10 súlyrész kaolin 12 súlyrész Champagne-kréta c) 10 súlyrész 2-nitro-5-(2’-klór-4’-trifluor-metilfenoxi-foszfonsav 3 súlyrész telített zsíralkoholszulfát-nátriumsó 5 súlyrész naftalin szulfonsav/formaldehid kondenzátum 82 súlyrész kaolin. A megadott hatóanyagot felvisszük a megfelelő hordozóanyagokra (kaolin és kréta), majd összekeverjük a többi alkotórésszel és megőröljük. Kitűnően nedvesíthető és lebegő nedvesíthető port kapunk. Az ilyen nedvesíthető porokból vízzel való hígítással 0,1-80 s% hatóanyagot tartalmazó szuszpenziókat állíthatunk elő, amelyek növénykulúrákban való gyomirtásra alkalmasak. Paszta 45 s%-os paszta előállításához az alábbi alkotórészeket használjuk fel: 45 súlyrész 2-nitro-5-(2’klór-4’-trifluor-metil-fenoxi)fenil-foszfonsav-dimetil-észter 5 súlyrész nátrium-alumínium-szilikát 14 súlyrész cetil-polietilénglikol-éter 8 mól etilénoxiddal 1 súlyrész oleil-polietilénglikol-éter 5 mól etilénoxiddal 2 súlyrész orsóolaj 10 súlyrész polietilénglikol 23 súly rész víz. A hatóanyagot megfelelő berendezésben jól összekeverjük az adalékanyagokkal és megőröljük. így olyan pasztát kapunk, amelyből vízzel való hígítással bármilyen kívánt koncentrációjú szuszpenzió előállítható. Emulziókoncentrátum 25 s%-os emulziókoncentrátum előállítása céljából jól összekeverjük egymással az alábbi alkotórészeket: 25 súlyrész 2-nitro-5-(2’-nitro-4’-trifluor-metiI-fenoxi)fenil-foszfonsav-diizopropil-észter 5 súlyrész nonil-fenol-polioxietilén- és klacium- Jodecil-benzol-szulfát elegy 15 súly rész ciklohexanon 55 súlyrész xilol. Ezt a koncentrátumot vízzel alkalmas, például 0,1- 10 s% koncentrációjú emulziókká hígíthatjuk. Az ilyen emulziók kultúrnövények között levő gyomnövények htására alkalmasak. Porozószer 1 s%-os porozószer készítéséhez a következő alkotórészeket használjuk: 1 súlyrész 2-amino-5-(2,-klór-4,-trifluor-metil-fenoxi)fenil-foszfonsav-dimetil-észter 2 súlyrész nagydiszperzitású kovasav 98 súlyrész talkum. A találmány szerinti készítmények kikelés előtti és kikelés utáni herbicidként való használhatóságát az alábbi kísérleti módszerekkel bizonyíthatjuk. A herbicid aktivitás vizsgálatát a hatóanyag vizes diszperziójával végeztük, a diszperzió készítéséhez az alábbiak szerinti összetételű 25 s%-os emúlziókoncentrátumot és 25 s%-os porozószert használtuk: a) emúlziókoncentrátum 25 súlyrész vizsgált hatóanyag 5 súlyrész nonil-fenol-polioxietilén és kalciumdodecil-benzol-szulfát elegy 15 súlyrész ciklohexanon 55 súly rész xilol b) porozószer 25 súlyrész vizsgált hatóanyag 3 súlyrész kalcium-lignin-szulfonát 2 súlyrész kréta/hidroxi-etilén-cellulóz (1:1 súlyarány) 5 súlyrész nátrium-dibutil-naftalin-szulfonát 27 súly rész kovasav 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 9
