183052. lajstromszámú szabadalom • Eljárás zsírsav-, zsíralkohol- és zsírsav észter-elegyek különböző olvadáspontú alkotórészekre való szétválasztására
1 183 052 2 mérsékleten. A kristályosító és diszpergáló eljárást [(2) és (4) művelet] az elválasztó szakaszt (5) műveletéből származó „fáradt oldat” segítségével hajtjuk végre, adott esetben friss nedvesítőszer, elektrolit és víz hozzáadása mellett. A (4) műveletben kapott vizes, a kikristályosodott komponenseket diszpergált formában tartalmazó fázist azonban nem dolgozzuk fel az (5) eljárás szerint, hanem visszavezetjük az 1. elválasztó fokozatba. A II. elválasztó fokozat hőmérséklete már megfelelhet az előrelátható elválasztási hőmérsékletnek, vagy azt meg is haladhatja, ekkor természetesen a végső elválasztási hőmérsékletet csak további, lényegében azonos elválasztó fokozatok után érjük el. Ebben az esetben a mindenkori (4) műveletben kapott vizes diszperziót a már említett módon visszavezetjük a (2) szakasz egyik elválasztó fokozatába. A találmány szerinti eljárást szakaszosan vagy előnyösen folyamatosan hajtjuk végre. Az elválasztó eljárás, valamint a használt nedvesítőszer, elektrolit és hasonlók további tulajdonságait a 176 788. sz. magyar szabadalmi leírás részletesen ismerteti. Lényeges, hogy az I. elválasztó fokozat (5) műveletében keletkezett nedvesítőszeroldatot, mint úgynevezett „fáradt oldatot” visszavezetjük az elválasztási folyamatba. Természetesen ennek az oldatnak egy részét a körfolyamatból folyamatosan el kell távolítani, hogy a kiindulási zsírelegy magasabb olvadáspontú részeinek kristályosodását és minőségét károsan befolyásoló nyákos szennyeződések felhalmozódását elkerüljük. Az így fellépő nedvesítőszer- és elektrolitveszteséget friss nedvesítőszer és elektrolit hozzáadásával kell pótolni. Nedvesítőszerként előnyösen nátriumdodecil-szulfátot és elektrolitként magnézium-szulfátot használunk. Ezenfelül az eljárást úgy kell irányítani, hogy a vákuumbepárlásos hűtésnél, illetve a nedvesítőszeroldat eltávolítása miatt fellépő vízveszteségeket elektrolitoldat hozzáadásával, illetve friss nedvesítőszeroldattal ellensúlyozni lehessen. Az eljárás a legkülönbözőbb zsírelegyek elválasztására alkalmas; különösen zsírsavak, zsírsav-észterek vagy zsíralkoholok keverékei választhatók szét, melyekben a szétválasztandó komponensek olvadáspontjai egymástól elég távol esnek. Különös jelentősége van zsírelegyek olajsavvá és sztearinsavvá, illetve zsíralkoholoknak oleil-alkohollá és sztearil-alkohollá való szétválasztására. Szobahőmérsékleten szilárd gliceridek is szétválaszthatok alacsonyabb és magasabb olvadáspontú frakciókra. Ilyen fajta gliceridfrakciók étkezési zsírok előállítására használatosak. Nem szükséges, hogy az elválasztandó komponensek egyike szobahőmérsékleten folyékony legyen. Az eljárás akkor is eredményesen használható, ha mindkét rész szilárd és olvadáspontjuk eléggé különbözik egymástól. A leírt eljárás végezhető úgy is, hogy az I. elválasztó fokozat (2) vákuumbepárlási szakasza elé egy hagyományos indirekt hatású hűtőkészüléket, különösen vákuumkamrás hűtőfokozatot iktatunk be. Ezáltal az eljárás tovább tökéletesíthető, mivel így már egy részben kikristályosodott zsírelegy kerül az I. elválasztó fokozat (2) vákuumbepárlási szakaszába. Célszerűen a vákuumkamrás hűtőkészülékben előre kikristályosított, magasabb olvadáspontú komponensek mennyisége az összes kikristályosítandó, magasabb olvadáspontú részek 10-40 %-a. A találmány szerinti eljárás különleges előnye abban áll, hogy a magasabb olvadáspontú zsírkomponensek visszavezetett vizes diszperziója a felhasznált zsírelegy kristályosodási hajlamát kifejezetten megjavítja, ami az elválasztó eljárás jelentős meggyorsításában, illetve a meglevő berendezések teljesítőképességének növelésében és az egyes elválasztási fokozatok jobb elválasztóképességében nyilvánul meg. Ehhez járul még alapvető energetikai előnyként, hogy az utánkapcsolt elválasztó fokozatokból származó magasabb olvadáspontú zsírrészek vizes hideg szuszpenziói az előre kapcsolt fokozatok közvetlen hűtésére használhatók. E diszperziók külön-külön való feldolgozása a zsírrészecskék megolvasztása miatt jelentékeny energiabefektetést is igényelne. A magasabb olvadáspontú zsírrészek vizes diszperziójának egy utánkapcsolt fokozatba való visszavezetése több szakaszos elválasztó eljárásban a 21 00 022. számú Német Szövetségi Köztársaság-beli nyilvánosságrahozatali iratnak is tárgya. Ott azonban a használt zsírelegy hűtésére kizárólag vákuumkamrás hűtőkészülékeket alkalmaznak és a diszperzió visszavezetése csak a részlegesen kikristályosodott zsírelegy diszpergálására szolgál, az elválasztási hőmérsékletre való egyidejű lehűtéssel együtt. Ilyen módon a zsírelegy kristályosodási hajlamának megjavítása a vákuumbepárlásos hűtésnél nem volt lehetséges. 1. példa Az eljárás során kétfokozatú elválasztó készüléket használunk. Az I. elválasztó fokozat vákuumbepárló-kristályosító készülékébe (2 m3 hasznos térfogat) 500 1. nyers marhafaggyú zsírbontásából származó. 46 °C olvadáspontú (58-as jódszámú, 39 °C zavarosodáspoimi) zsírsavelegyet táplálunk be, majd erőteljes keverés közben elkeveijük a II. elválasztó fokozatban felgyülemlett. 26 °C olvadáspontú, 350 1 sztearinsav-szuszpenzióval. 36 °C keveredési hőmérséklet áll be, amely megindítja a faggyúzsírsavak magasabb olvadáspontú komponenseinek (sztearinsav) kikristályosodását. A 20 °C-ra való további lehűtés a kristályosító tartály gőzsugárszivattyúval való légtelenítése útján történik. 400 1, az I. elválasztó fokozat (4) szakaszából származó, 0,2 súly% dodecil-szulfát nedvesítőszert és 2,0 súly% magnézium-szulfát elektrolitot tartalmazó „fáradt oldat”, valamint a veszteségek pótlására 300 1, 0,3 súly% dodecil-szulfátot és 2,5 súly*% magnézium-szulfátot tartalmazó friss vizes oldat hozzáadása útján szeparálásra alkalmas diszperziót kapunk, amelyet zárt dobú centrifugában szétválasztunk. Az összegyűlt sztearinsavszuszpenziót 90-95 °C-ra melegítjük, és a sztearinsavat szeparátorban elválasztjuk a „fáradt oldattól". A ..fáradt oldatot” - 200 1 víz leszívatása után - visszavezetjük a körfolyamatba. Az I. elválasztó fokozatban felgyülemlett olajfázist (lényegében olajsav, melynek jódszáma 82,6 és zavarosodáspontja 21 °C) egy II. elválasztó fokozatban újabb elválasztási műveletnek vetjük alá, melynél nedvesítőszer-oldatként ugyancsak az I elválasztó fokozat „fáradt oldatát” (400 1) használjuk. A 3-5 °C-ra való lehűtést itt is vákuumbepárlás segítségével hajtjuk végre. A diszperzió előállítása után a sztearinsav-szuszpenziót és az olajfázist az I. elválasztó fokozatban alkalmazott módszerrel választjuk szét. 86-93 jódszámú és 1-5 °C zava-5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 3
