182995. lajstromszámú szabadalom • Eljárás rovarölő és atkaölő aktivítással rendelkező (alfa-ciano-3'-fenoxi benzil)-2-(4-klór-fenil)-izovalerát sztereoizomer keverékeinek előállítására és ezeket tartalmazó készítmény
1 182 995 2 oldatot adunk hozzá és 30—35 °C hőmérsékleten tovább keverjük. A vizes fázist elválasztjuk és a szerves fázist vízzel mossuk. A toluolt és az n-heptánt csökkentett nyomáson ledesztillálva 43,9 g fenvalerát Y-ban dús fenvalerátot kapunk, melyben a fenvalerát X-nek fenvalerát Y-hoz viszonyított aránya 31 : 69. 12. példa A 6. példában használt 40 g fenvalerátot 40 g n-heptán és 32.3 g metanol oldószerelegyében oldjuk, melyhez 7,7 g 10,5%-os metanolos ammóniaoldatot és 4,0 g kristályos fenvalerát Y-t adunk. Az elegyet — 17°C hőmérsékleten 3 napig keverjük, ezután 40 g 5%-os sósavoldatot és 20 g toluolt adunk hozzá és az elegyet 20—25 °C hőmérsékleten tovább keverjük. A vizes fázist elválasztjuk, a szerves fázist vízzel mossuk, majd a toluolt és a heptánt ledesztilláljuk. Az eljárással 43,3 g fenvalerát Y-ban dús fenvalerátot kapunk, melyben a fenvalerát X-nek fenvalerát Y-hoz viszonyított aránya 11 : 89. 13. példa 40 g fenvalerát Y-ban dús fenvalerátot, mely 91,3%-os és a fenvalerát X-nek fenvalerát Y-hoz viszonyított aránya 14,6:85,4, 80 g metanolban oldjuk. Az oldatot 0 °C-ra hűtjük és 0,3 g kristályos fenvalerát Y-nal beoltjuk. Az elegyet keverés közben lassan 3,5 óra alatt —15 °C hőmérsékletre hűtjük, és ezután —15 °C és —16 °C közötti hőmérsékleten 2,5 óra hosszat keverjük. Szűréssel 28,2 g kristályos anyagot kapunk (kitermelés 69,8%), mely 98,0%-os és a fenvalerát X-nek fenvalerát Y-hoz viszonyított aránya 3,8 : 96,2. 14. példa A 13. példában használt 80 g fenvalerát Y-ban dús fenvalerátot 160 g metanolban oldjuk és 0,1 g kristályos fenvalerát Y-t adunk hozzá. Az oldatot —18 °C hőmérsékleten 18 óra hosszat keverjük, ezután 153,2 g metanolban oldott 80 g fenvalerátot (92,0%-os, a fenvalerát X-nek fenvalerát Y-hoz viszonyított aránya 53.2 :46,8) és végül 10,5% ammóniát tartalmazó 6,2 g metanolos oldatot adunk hozzá. Az elegyet 24 óra hosszat tovább keverjük, majd az elegy felét 80 g toluol és 160 g 1%-os sósavoldat keverékére öntjük, a toluolos fázist elválasztjuk, vízzel mossuk és a toluolt vákuumban ledesztilláljuk. így első termékként 82,58 g fenvalerát Y-ban dús fenvalerátot kapunk, melyben a fenvalerát X-nek fenvalerát Y-hoz viszonyított aránya 17,4:82,6. Másrészről, az előbbi kristályosítási elegy másik feléhez 160 g metanolban oldott 80 g fenvalerátot, melyben a fenvalerát X-nek fenvalerát Y-hoz viszonyított aránya 53.2 : 46,8, és végül 10,5% ammóniát tartalmazó 3,1 g metanolos oldatot adunk. Az előbbi eljárást 24 órai keverés után megismételjük, és további 24 óra keverés után a reakciót 160 g toluol és 320 g 1%-os sósavoldat elegyéhez való hozzáadással teljesen leállítjuk. A második és harmadik fenvalerát Y-ban dús fenvalerátok kitermelése 81,0 g, illetve 161,5 g, és ezekben a fenvalerát X-nek fenvalerát Y-hoz viszonyított aránya 18,9 : 81,1, illetve 18,5 : 81,5. A találmány szerinti rovarölő és atkaölő készítmények előállítását és ezek elpusztító hatását a következő készítmény- és tesztpéldák szemléltetik. A példákban a részek súlyrészt jelentenek. 1. Készít ménypélda 0,2 g fenvalerát Y-t vagy fenvalerát Y-ban dús fenvalerátot 100 részre kiegészítve kerozénben oldjuk. így mindkét izomerkeverékből olajpermetet kapunk. 2. Készítménypélda 20 rész fenvalerát Y-hoz vagy fenvalerát Y-ban dús fenvaleráthoz 15 rész Sorpol 3005X-et (Toho Kagaku Co. védjegye) és 65 rész xilolt adunk. Az elegyből keveréssel oldatot készítünk. így mindegyik izomerkeverékből emulgeálható koncentrátumot kapunk. 3. Készítménypélda 10 rész fenvalerát Y-hoz vagy fenvalerát Y-ban dús fenvaleráthoz 20 rész S-421-et, 15 rész Sorpol 3005X-et (mint előbb) és 55 rész xilolt adunk. Az elegyekből keveréssel oldatot készítünk. így mindegyik izomerkeverékből emulgeálható koncentrátumot kapunk. 4. Készítménypélda Az 1. példa szerinti 0,1 rész fenvaleráf Y-ból, 0,2 rész tetrametrinből, 2 rész xilolból és 7,7 rész szagtalanított kerozénből keveréssel oldatot készítünk. Az oldatot aeroszol-palackba töltjük, majd a szelepen keresztül nyomással 85 rész hajtógázt (cseppfolyósított földgáz) töltünk a palackba. Ilyen módon aeroszolt kapunk. 5. Készítménypélda 0,15 g fenvalerát Y-t vagy fenvalerát Y-ban dús fenvalerátot és 0,2 g alletrin d-transz sav-izomerjét 20 ml metanolban oldjuk. Mindkét oldatot 99,65 g 3:5:2 arányú tabu-port, piretrum morzsalékot és fűrészport tartalmazó szúnyogirtó spirál hordozóanyaggal egyenletesen összekeverjük és a metanolt elpárologtatjuk. A kapott maradékhoz 150 ml vizet adunk, jól összegyúrjuk, szúnyogirtó spirállá formáljuk és szárítjuk. így, mindegyik izomerkeverékből szúnyogirtó spirált kapunk. 6. Készítménypélda 0,02 g fenvalerát Y-t vagy fenvalerát Y-ban dús fenvalerátot, 0,05 g (5-propargil-furfuril)-dl-cisz-transz-krizantemátot és 0,1 g BHT-t 0,3 ml kloroformban oldjuk. Az oldatokkal 3,5 cmX 1,5 cm méretű és 0,3 cm vastagságú szűrőpapírt egyenletesen átitatunk. így szálas, melegítésre füstölő rovarölő készítményeket kapunk. 7. Készítménypélda 10 rész fenvalerát Y-t vagy fenvalerát Y-ban dús fenvalerátot 20 rész Sumithion-t (mint előbb) és 5 rész Sorpol SM—200-at (Toho Kagaku Co. védjegye) alaposan összekeverünk. Az elegyek mindegyikét egy mozsárban 65 rész diatomafölddel (0,05 mm szemcseméret) összekeverjük. Így mindegyik vegyületből nedvesíthető port kapunk. 8. Készítménypélda 0,5 rész fenvalerát Y-t vagy fenvalerát Y-ban dús fenvalerátot 20 rész acetonban oldunk és 99,5 rész talkurnot (0,05 mm szemcseméret) adunk hozzá. Az elegyet ezután egy mozsárban összekeverjük és az acetont elpárologtatjuk. A módszerrel porkészítményeket kapunk. 9. Készítménypélda 3 rész fenvalerát Y-t vagy fenvalerát Y-ban dús fenvalerátot, 5 rész Toyolignin CT-t (Toyo Spinning Co. védjegye) és 92 rész GSM Clay-t (Zieklite Mining Co. védjegye) mozsárban összekeverünk. Ezután a két elegyet, az elegy súlyára vonatkoztatva 10% vízzel összekeverjük, granulálóban granuláljuk és levegőn szárítjuk. A módszerrel granulált készítményt kapunk. 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 7
