182945. lajstromszámú szabadalom • Eljárás cianurklorid leválasztására
1 2 182 945 A találmány tárgya eljárás cianurklorid leválasztására szilárd vagy folyékony formában, klórcián trimerizációja után keletkező reakciógáz-elegyből. Ismeretes, hogy a cianurklorid, amely katalizátorok, mindenekelőtt aktív szén, segítségével klórcián trime rizá- 5 lása útján állítható elő, nagyon értékes közbenső termék különböző iparágak számára, így színezékek és a textiliparban felhasználható termékek, valamint gyógyszerkészítmények, továbbá a mezőgazdaság által igényelt anyagok, úgyszintén a műanyag-, gumi- és a robbanó- 10 anyag-iparban alkalmazásra kerülő termékek előállítására. A cianurklorid, mint ismeretes, a trimerizálás után gáz alakban keletkezik és átalakulatlan klórciánnal, klónál, valamint melléktermékkel együtt van jelen. 15 Ezt a reakcióelegyet hosszú idő óta szokásosan közvetlenül szilárd cianurkloriddá alakítják, például oly módon, hogy a gázelegyet kívülről hűtött terekbe vezetik („Ullmann”, Enzyklopädie der technischen Chemie, .3. kiadás, 1954, 5. kötet 624. és 625. oldal, valamint 20 4. kiadás, 1975,9. kötet 652. oldal). Más megoldás, így a 3,256.070 számú Amerikai Egyesült Államok-beli szabadalmi leírásban ismertetett eljárás szerint a reakcióelegyet vízzel hűtött golyósmalomba viszik. 25 A szilárd cianurklorid általában por alakban keletkezik, amelyet az eddigiekben ilyen formában használtak to vább feldolgozásra. A szilárd cianurklorid hátránya azonban az, hogy nem kezelhető egyszerűen. 30 A cianurklorid lefejtésénél és tárolásánál, úgyszintén a továbbfeldolgozásnál biztonsági rendszabályok bevezetése vált szükségessé. Ezenkívül a szilárd formában való elkülönítés szintén bizonyos technikai nehézségekkel jár együtt, mivel 35 a cianurklorid részben durva kristályok alakjában rárakódik a leválasztó edények falára és a beépített részeire, valamint a kihordó készülékre. Ezeket a durva kristályokat mechanikusan le kell verni és ez a végterméK jelentős minőségromlásához 40 vezet. A durva kristályok lerakódásának az elkerülésére a szilárd cianurklorid elkülönítésekor közömbös hűtőfolyadékot permeteznek be fúvókák segítségével, ahogy az 1,266.308 számú Német Szövetségi Köztársaság-beli 45 szabadalmi leírás ismerteti. Eközben azonban kéregképződés megy végbe a füvókákon és eltömődés jelentkezik. Munkaegészségügyi és környezetvédelmi okokból, valamint az egyre több automatizált eljárás megjelenésé- 50 vei szükségessé vált a cianurklorid jobban kezelhető és jobban feldolgozható formában való előállítása. Erré a célra kínálkozott a cianurklorid folyékony vagy oldott alakban való előállítása. Cianurklorid oldott formában való jelenléte azonban meglehetősen nagy 55 mennyiségű oldószer tartalékolását és visszanyerését teszi szükségessé. Ezenkívül hulladékgáz-problémák lépnek fel, amelyek az eljárást bonyolultabbá teszik, ahogy ez a 3,539.565 számú Amerikai Egyesült Államok-beli szabadalmi leírásból látható. 50 Ezenkívül az alkalmazott oldószernek minden esetben a későbbi feldolgozási célokhoz kell igazodnia és a cianurklorid oldhatósága az egyes oldószerekben meglehetősen eltérő. Ismeretesek továbbá olyan eljárások is, amelyeknél a gáz alakú cianurkloridot valamely közvetítő folyadék segítségével folyósítják. Ezek a közvetítő folyadékok — így például a foszforoxiklorid — minden valószínűség szerint akadályozzák a cianurklorid kilépését a frakcionáló kolonnából. Ilyen közvetítő folyadék alkalmazása költséges készüléket igényel a használt közvetítő folyadék feldolgozására és visszakeringtetésére, valamint a hulladékgáz tisztítására. Ezen túlmenően kitűnt az is, hogy a közvetítő folyadéknak a folyékony cianurkloridfázisba való alkalmankénti bejutása jelentős mérvű minőségromláshoz vezet. Ennek ellenére a folyékony cianurklorid és a por alakú cianurklorid áruhányadának növekvő jelentősége miatt kívánatos lenne, ha olyan eljárás létezne, amelynek segítségével mindkét fázis ugyanabban a készülékben és egyszerű úton lenne előállítható. A találmánnyal az a célunk, hogy olyan eljárásmódot alakítsunk ki cianurklorid előállítására, amelynek alapján a cianurkloridot tetszés szerint folyékony vagy szilárd formában tudjuk előállítani. Azt találtuk, hogy folyamatosan állíthatunk elő cianurkloridot klórcián trimerizációja után keletkező reakdó-gázelegyből szilárd vagy folyékony formában, ha a reakció-gázelegyet egy lehajtóoszlopból és egy utána kapcsolt kondenzátorból, célszerűen egy fejkondenzátorból álló berendezésbe — előnyösen a lehajtó oszlop felett bevezetjük, a lehajtóoszlop fenékmaradékát a cianurklorid forráshőmérsékletén tartjuk, a reakciö-gázelegyben lévő cianurkloridot a kondenzátor kivezetésénél beállított 146—190 °C hőmérséklet-tartományban részben kondenzáljuk, a folyékony cianurkloridot a lehajtóoszlop alsó végén folyadék alakjában levesszük, míg a kondenzátorból távozó, még cianurkloridot tartalmazó. maradék gázt egy leválasztókamrába vezetjük és a maradék cianurkloridot ismert módon kinyeijük. A cianurklorid „folyékony—szilárd” mennyiségi arányát, amelyet a találmány szerinti eljárásnál kapunk, a kondenzátor kivezetésénél a gázhőmérséklet megfelelő megválasztásával állítjuk be. Amennyiben a por alakú, például deszublimációval kapott cianurkloridot végül folyékony formában akaijuk előállítani, a leválasztókamrában kapott szilárd terméket vagy megolvasztjuk vagy például a lehajtóoszlophoz továbbítjuk. Lehetőség van arra is, hogy a szilárd terméket közvetlenül a megolvadt termékhez, amely a lehajtóoszlopot elhagyja, vezessük, miközben a szilárd termék maga is megolvad. Szélső esetben tehát — amennyiben szükséges — a reakció-gázelegyben lévő összes cianurkloridot folyékony formában kaphatjuk. A találmány szerinti eljárás alkalmazásával minden további nélkül lehetővé válik az, hogy — kívánság szerint — a cianurklorid egy részét folyékony formában, a fennmaradó részt pedig szilárd alakban állítsuk elő vagy az öszszes cianurkloridot folyékony formában kapjuk. Ilyen rugalmas eljárás, amely egy és ugyanazon berendezésben végbevihető, mind ez ideig nem volt ismeretes. Meglepő módon kiderült az is, hogy a cianurkloridnak a leválasztókamrában keletkező por alakú része is felülmúlja az ismert eljárásokkal előállított por alakú cianur-2
