182944. lajstromszámú szabadalom • Eljárás cianurklorid leválasztására szilárd vagy folyékony formában klórcián trimerizációja útján keletkező reakcióelegyből
1 2 182 944 Ebben a közbenső elemben a kondenzálandó gázelegy közbenső hűtést kap még mielőtt belép a kondenzátorba. Permetező toronyként és leválasztókamraként a szokásos léghűtéses vagy folyadékhűtéses készülékeket al- 5 kalmazzuk. A permetező torony permetező szervei erre a célra alkalmas eszközök lehetnek, így szórótányérok, különböző felépítésű egy- és kétanyagos fúvókák, amelyek különféle porlasztási elvek alapján működnek. 10 A találmány szerinti eljárás műszaki előnye - ahogy már említettük — az eljárás rugalmasságában van, amelynek a segítségével folyékony és szilárd cianurkloridot nyerhetünk klórcián trimerizációjánál keletkező reakciógázok elegyéből. 15 Másrészt technikailag könnyen véghezvihető eljárást kapunk, amely csak kevés eljárási lépésből áll, mivel az eljárás minden kiegészítő kémiai segédanyag nélkül végezhető. Ezen túlmenően a végtermékek nagy tisztaságukkal - 20 és különösen a szilárd anyagok — finomszemcsés alakjukkal és megnövekedett szabadon folyó képességükkel tűnnek ki. A folyékony cianurkloridot ezenkívül előnyösen klórtól és klórciántól mentesen kapjuk, mert az oldott gázo- 25 kát kihajtjuk a folyósított cianurkloridból. Az eljárás továbbá a környezetet nem károsítja, mivel a maradék gázokban lévő káros komponenseket, így pél- , dául a klórt és a klórciánt, szokásos mosással eltávolítjuk és adott esetben ismét visszavezethetjük a klórcián-elő- 30 állítási folyamatba. A találmány szerinti eljárást a csatolt 1. ábrán és a példákon közelebbről is bemutatjuk. Ahogy az 1. ábrán láthatjuk, a túlhevített reakciógázelegyet - amely cianurkloridgőzbó'l és klórt, klórciánt 35 és közömbös gázokat tartalmazó maradék gázból tevődik össze, és amely a rajzon fel nem tüntetett trimerizációs reaktort elhagyja— az 1 csővezetéken át a 2 berendezésbe vezetjük. A berendezés a 2b lehajtóoszlopból és a 2c fejkon- 40 denzátorból áll. Adott esetben a 2a közbenső elem behelyezése útján a gőzelegyet telítettgőz-hőmérsékletre hűthetjük, mimellett a kondenzátorból lefolyó cianurkloridkondenzátum egy része ismét gőzzé alakul. A 2a közbenső elem nélkül a gőzelegyet közvetlenül a 45 2c kondenzátor alatt vezetjük be és ott lehűtjük. A 2 berendezésbe belépő cianurklorid-gőzelegy egy része a 2c kondenzátorban elfolyósodík, a megmaradó rész a nem kondenzált gázokkal együtt egy vezetéken át egy leválasztókamrába kerül (nincs feltüntetve) a cianur- 50 klorid leválasztására. A kondenzált és a gáz alakban maradó cianurklorid viszonyát a 2c kondenzátor kilépésénél elhelyezett 3 hőmérsékletmérő és szabályozó segítségével állítjuk be. A 2b lehajtóoszlop lehajtó szakaszában az elfolyó- 55 sított cianurkloridban oldott maradék gázokat, mindenekelőtt a klórt és a klórciánt, eltávolítjuk. Ehhez olyan fenékmaradék-hőmérséklet szükséges, amely nagyobb vagy egyenlő a folyékony cianurklorid forráshőmérsékletével a megfelelő kolonnanyomáson és 60 amely a 9 elgőzölögtető segítségével tartható fenn. Az így előállított, maradék gázoktól megtisztított cianurklorid-olvadékot a 10 vezetéken át a 11 tárolótartályba visszük, amelyből azt a 11a vezeték útján veszszük el. Abban az esetben, ha a cianurklorid-olvadékot ugyancsak szilárd formájú termékké akarjuk alakítani, akkor azt a 11 tárolótartályból a 15 vezetéken át a 13 szivattyú segítségével vagy a 12 vezeték útján közvetlenül a 14 permetező toronyba visszük és ott szétpermetezzük és azt a 14a vezeték segítségével porlasztóit szilárd anyagként elvesszük. Azokat a készülékrészeket és vezetékeket, amelyek cianurklorid-olvadékot tartalmaznak vagy szállítanák, a cianurklorid olvadáspontja feletti hőmérsékletre kell melegíteni. 1. példa 981 kg cianurkloridgőzből és 70 kg maradékgázból (N2, Cl2, C1CN, CO,) álló elegyet vezetünk óránként a 2b lehajtóoszlopba. Az elegy nyomása 794 torr, hőmérséklete pedig 225 °C. Miután az elegy a 2a közti elemben 191 °C-os telítettgőz-hőmérsékletre lehűlt, azt a 2c kondenzátorban 150 °C-ra hűtjük. Az elfolyósított cianurkloridban oldott maradék gázok leválasztása érdekében az oszlopban lefelé haladó folyadékárammal szemben 196kg/óra mennyiségű cianurkloridgőz-áramot vezetünk a fenékmaradékból. Az oszlop fenékmaradékában 891 kg/óra mennyiségű gyakorlatüag tiszta cianurklorid-olvadék keletkezik. Ezt az olvadékot egy kétanyagos füvóka segítségével egy permetező toronyban szétpermetezzük, amikor is a következő szemcseeloszlást kapjuk; < 50 Mm 93,1 súly% 50 - 71 pm 4,1 súly% 72 - 100 jam 2,0 súly% >100 Mm 0,2 súly%. A cianurkloriddal telített 150 °C-os maradék gáz a 4 vezetéken keresztül hagyja el a 2c fejkondenzátort. Szabadalmi igénypontok 1. Eljárás cianurklorid leválasztására szilárd vagy folyékony formában klórcián trimerizációja után keletkező reakciógáz-elegyből, azzal jellemezve, hogy a reakciógázelegyet egy lehajtóoszlopból és egy utínakapcsolt kondenzátorból, célszerűen fejkondenzátorból álló berendezésbe — előnyösen a lehajtó oszlop felett — bevezetjük és a lehajtó oszlop fenékmaradékát a cianurklorid forráshőmérsékletén tartjuk, a reakciógáz-elegyben lévő cianurkloridot a kondenzátor kivezetésénél beállított 146—190 °C hőmérséklet-tartományban a folyékony cianurkloridot a lehajtóoszlop alsó végén folyadék alakjában elvésszük és közvetlenül vagy adott esetben közbenső tárolás után egy permetező toronyba továbbítjuk és abban szétpermetezzük, végül a fmomszemcsés cianurkloridot a permetező torony aljáról elvesszük. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a folyékony formában keletkező cianurkloridot a kondenzációt követően a lehajtóoszlopban az oldott klórtól és kardántól megszabadítjuk. ( 1 db rajz) 3
