182942. lajstromszámú szabadalom • Oximszármazékokat tartalmazó antidotum- és herbicid készítmények és eljárás az antidotum előállítására
1 182 942 2 kultúrnövények 1,5—2 leveles fejlődési állapotban voltak, újból 50 ml-re kiegészítettük a nagyobbik cserépben lévő oldatot. 10 ppm vizsgálandó antidotumot + az alábbiakban megadott mennyiségű herbicidet tartalmazó tápoldattal. A 16. naptól a folyadékszintet tiszta Hewitt-tápoldattal egészítettük ki. A teljes tesztidő alatt a hőmérséklet 20—23 °C, a relatív nedvességtartalom pedig 60—70% volt. Három héttel a herbicid és az antidotum hozzáadása után, egy lineáris skála szerint 1-től 9 értékeket adva, az eredményeket kiértékeltük úgy, hogy az 1 a növény teljes károsodását és a 9 a tökéletesen egészséges növényt jelentette. Tesztvariánsok: 1. 15 ppm a-[4-(3,5-diklór-piridil-2-oxi)-fenoxi]-propionsav-propargil-tiolészter „Zenith” fajtájú búzánál. 2. 4 ppm 4-(etil-amino)-6-(terc-butil-amino)-2-klór-striazin „Zenith” fajtájú búzánál. 3.2 ppm a-[4-/p-(trifluor-metil-fenoxi)-fenoxi]-propionsav-l-n-butoxi-etil-észter „Orla” fajtájú kukoricánál. 4. 8 ppm a-[4-/p-(trifluor-metil-fenoxiÿfenoxi]-propionsav-l-n-butoxi-etil]-észter „Funk G—522” fajtájú cirokkölesnél. 5. 4 ppm prometrin = 2,4-bisz(izopropil-amino)-6- (metil-tio)-s-triazin „Funk G-522” fajtájú cirokkölesnél. 6. 8 ppm a-[4-(3,5-dikIór-piridil-2-oxi)-fenoxi]-propion-sav-metil-észter „Zenith” fajtájú búzánál Ezeknél a kísérleteknél az (F) általános képletű vegyületeket hatóanyagként tartalmazó készítményekkel jó antidotumhatást értünk el. 15. példa Antidotum-teszt csávázott tnagokkal (seed soaking) IR—8 fajtájú rizsmagokat 48 órán át 10, 100 vagy 1000 ppm koncentrációjú vizsgálandó antidotumot tartalmazó oldatta1 duzzasztottunk (áztattunk). Ezután a magokat körülbelül 2 órán át száradni hagytuk úgy, hogy már ne ragadjanak. Szegletes plasztikedényeket (8X8 cm, 10 cm magas) a szegély alatt 2 cm-ig megtöltöttünk homokos agyaggal. Minden edénybe 4 g magot ültettünk és egészen enyhén befedtük (mintegy a magok átmérőjét). A földet nedves (nem mocsaras) körülmények között tartottuk. Ezután herbicidként azN-(l-metil-2-metoxi-etil)-N-(klór-acetil)-2-etil-6-metil-anilin 1%-os hígított diszperziójának olyan mennyiségével kezeltük, mely átszámítva 1,5 kg hatóanyag/ha-nak felel meg. 7 és 18 nappal az átültetés után, egy lineáris skála szerint 1 és 9 értékeket adva, az eredményeket kiértékeltük úgy, hogy az 1, a növény teljes károsodását és a 9, a tökéletesen egészséges növényt jelentette. Ennél a tesztnél a 2, 3, 8 és 9 számú vegyületeket hatóanyagként tartalmazó készítményekkel teljes antidotumhatást értünk el. 16. példa Antidotum-teszt gyökérkezelésnél (root dipping) IR—8 fajtájú rizsnövényeket 1,5—2 leveles fejlődési állapotig földben tartottuk, majd felületesen lemostuk. Ezután a növényeket csak a gyökerekkel egy edénybe mártottuk, melyben 10, 100 vagy 1000 ppm koncentrációjú antidotumot és 0,5% nátrium-butil-naftil-szulfanátot tartalmazó vizes oldat volt. Végül konténerbe (47 cm hosszú, 29 cm széles és 24 cm magas), homokos agyagtalajba átültettük. A talaj felszínére 1,5-2 cm-nyi vizet rétegeztünk. Az átültetés után 1 nappal a herbicid N-(ln-propoxi-etil)-N-(klór-acetil)-2,6-dietil-anilin híg vizes oldatát közvetlenül a vízbe pipettáztuk olyan mennyiségben, mely átszámítva 1,5 kg hatóanyag/ha-nak felel meg. Az átültetés utáni 7. és 18. napon, egy lineáris skálán 1-től 9 értékeket adva, az eredményeket kiértékeltük úgy, hogy az 1 a növény teljes károsodását, és a 9 pedig a tökéletesen egészséges növényt jelentette. Ennél a tesztnél az (F) általános képletű vegyületeket hatóanyagként tartalmazó készítményekkel jó antidotumhatást értünk el. SZA BA DA LMI IGÉNYPONTOK 1. Herbicid készítmény, azzal jellemezve, hogy herbicid hatóanyagként (H-I) általános képletű triazinszárnazékot — a képletben Rí 1—4 szénatomos alkílcsoport, és R2 és R3 egymástól függetlenül 1—8 szénatomos alkilcsoportot jelent —, vagy (H—II) általános képletű acetanilid-származékot — a képletben R* ésRs egymástól függetlenül 1—4 szénatomos alkilcsoport, Ré (1—6 szénatomos alkoxi)-(l— 6 szénatomos alkil)-csoport, és Hal halogénatom-, vagy (H—III) általános képletű fenoxi-fenoxialkán karbonsav-származékot — a képletben R7 1—4 szénatomos alkílcsoport, és Rs (1—6 szénatomos alkoxi)-(l—6 szénatomos alkil)-csoport-, és antidotumként (F) általános képletű oximéter-származékot — a képletben Rí ’ hidrogén- vagy halogénatom, R2 ’ hidrogén-, halogénatom, vagy 1 -4 szénatomos alkoxicsoport, és Q’ jelentése — (Qi ’) általános képletű csoport —, a’ értéke 1, 2 vagy 3, és Rs’és R4’egymástól függetlenül 1-4 szénatomos alkílcsoport, vagy együttesen szubsztituálatlan vagy 1-3, 1-4 szénatomos alkilcsoporttal szubsztituált 2—3 szénatomos alkiléncsoportot alkotnak,- (Q2 ’) általános képletű csoport — Rs’ hidrogénatom és Ré’ amino-, karbamoil- vagy 2—5 szénatomos alkoxi-karbonil-csoport, vagy Rs’ésR^’a hozzájuk kapcsolódó nitrogénatommal szubsztituálatlan vagy 1—4 szénatomos alkilcsoporttal szubsztituált piperidin-gyűrűt alkotnak —, vagy — (Q3 ’) általános képletű csoport — R7’ szubsztituálatlan vagy 1—4 szénatomos alkoxicsoporttal szubsztituált fenilcsoport — tartalmaz, a készítményben a herbicid hatóanyag és antidotum összmennyisége legfeljebb 80 súly%, és a herbicid hatóanyag és antidotum súlyaránya 2:1—1:5, szilárd hordozó- és hígítószerek, előnyösen talkum, kaolin és kréta, folyékony oldó- és hígítószerek, előnyösen xilol és felületaktív szerek, előnyösen nátrium-dibutil-naftilszulfonát, kalcium-ligninszulfonát és naftalinszulfonsavformaldehid kondenzátum közül legalább eggyel együtt. 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 7
