182922. lajstromszámú szabadalom • Eljárás N-etil-etilén-diamin előállítására
1 182 922 2 7. példa Üveggel bélelt reaktorba 848 súly rész 98 súly%-os etilén-diamint (98 %), majd 331 súlyrész folyékony etilkloridot adunk olyan ütemben, hogy a reakcióelegy hőmérséklete 45 °C és 55 °C között maradjon. A reakcióelegy et 2 órán át keverjük, majd 91 súlyrész heptánt adunk hozzá. Az etilén-diamin feleslegét töltött oszlopon keresztül azeotrop desztillációval eltávolítjuk oly módon, hogy a heptán desztillátumot a kolonna tetejére visszavezetjük. A desztillátumból 492 rész etilén-diamint nyerünk vissza. A reakcióelegyet 402 rész 50 súly%-os nátrium-hidroxid-oldattal semlegesítjük, szobahőmérsékletre lehűtjük, majd a nátrium-klorid eltávolítására centrifugáljuk. Az így elkülönített sót 70 súlyrész heptánnal mossuk, majd a mosófolyadékot üveggel bélelt készülékben az anyalúggal egyesítjük. Az egyesített folyadékból a vizet töltött kolonnán azeotrop desztillálóval ledesztilláljuk, oly módon, hogy a heptán desztillátumot a kolonna tetejére visszavezetjük. A víz teljes mennyiségének eltávolítása után a heptánt töltött kolonnán frakcionáltan desztilláljuk. Ily módon desztillációs maradékként 273 súlyrész N-etil-etilén-diamint kapunk. Ezt a maradékot félretesszük és a későbbiekben a 8—10. példa maradékával egyesítjük. 8. példa Üveggel bélelt reaktorba 492 súlyrész, a 7. példa szerint visszanyert etilén-diamint és 375 súlyrész friss 98 súly%-os etilén-diamint adagolunk. Az így kapott keverékhez 331 súlyrész etil-kloridot adagolunk olyan sebességgel, hogy a reakcióelegy hőmérséklete 55 °C és 65 °C közötti legyen. A reakcióelegyet 2 órán át keverjük, majd 45 súlyrész, a 7. példa szerint visszanyert heptánt adunk hozzá. Az etilén-diamin feleslegét töltött kolonnában azeotrop desztillációval ledesztilláljuk, miközben a heptán desztillátumot a kolonna tetejére visszavezetjük. Ily módon 501 súlyrész etilén-diamint nyerünk vissza a desztillátumból. A reakcióelegyet 407 súlyrész 50 súly%-os nátrium-hidroxid-oldattal semlegesítjük, szobahőmérsékletre lehűtjük, majd a nátrium-klorid eltávolítására centrifugáljuk. Az így elkülönített sót 78 súlyrész heptánnal mossuk, majd a mosófolyadékot üveggel bélelt készülékben az anyalúggal egyesítjük. Az egyesített folyadékból a vizet töltött kolonnán azeotrop desztillációval ledesztilláljuk, miközben a heptán desztillátumot a kolonna tetejére visszavezetjük. A víz teljes mennyiségének eltávolítása után a heptánt a töltött kolonnán frakcionáltan ledesztilláljuk. A kapott maradék 288 súlyrész N-etil-etilén-diamint tartalmaz. 9. példa Üveggel bélelt reaktorba 501 súlyrész, a 8. példa szerint visszanyert etilén-diamint és 396 súlyrész friss 98 súly%-os etilén-diamint adagolunk. A kapott keverékhez 331 súlyrész etilén-kloridot adagolunk olyan sebességgel, hogy a reakcióelegy hőmérséklete 65 °C és 75 °C közötti legyen. A reakcióelegyet 2 órán át keverjük, majd 28 súlyrész, a 8. példa szerint visszanyert heptánt adunk hozzá. Az etilén-diamin feleslegét töltött kolonnán keresztül azeotrop desztillációval ledesztilláljuk, miközben a heptán desztillátumot a kolonna tetejére visszavezetjük. Ily módon 504 súlyrész etilén-diamint nyerünk vissza. A reakcióelegyet 409 súlyrész 50%-os nátrium-hidroxid-oldattal semlegesítjük, szobahőmérsékletre hűtjük, majd a nátrium-klorid eltávolítására centrifugáljuk. Az így elkülönített sót 82 súlyrész heptánnal mossuk, majd a mosófolyadékot üveggel bélelt készülékben az anyalúggal egyesítjük. Az egyesített folyadékból a vizet a töltött kolonnán azeotrop desztillációval ledesztilláljuk, miközben a heptán desztillátumot a kolonna tetejére visszavezetjük. A víz teljes mennyiségének eltávolítása után a heptánt a töltött kolonnán frakcionáltan ledesztilláljuk. A kapott maradék 310 súlyrész N-etiletilén-diamint tartalmaz. Ezt a maradékot félretesszük és a későbbiekben a 7., 8. és 10. példa maradékával egyesítjük. 10. példa Üveggel bélelt reaktorba 504 súlyrész, a 9. példa szerint visszanyert etilén-diamint és 308 súlyrész 98 súly%-os friss etilén-diamint adagolunk. A kapott keverékhez 331 súlyrész etil-kloridot adagolunk olyan ütemben, hogy a reakcióelegy hőmérséklete 55 °C és 65 °C közötti legyen. A reakcióelegyet 2 órán át keverjük, majd 30 súlyrész, a 9. példa szerint visszanyert heptánt adunk hozzá. Az etilén-diamin feleslegét töltött kolonnán azeotrop desztillációval ledesztilláljuk, miközben a heptán desztillátumot a kolonna tetejére visszavezetjük. Ily módon 523 súlyrész etilén-diamint nyerünk vissza. A reakcióelegyet 409 súlyrész 50 súly%-os nátriumhidroxid-oldattal semlegesítjük, szobahőmérsékletre lehűtjük, majd a nátrium-klorid eltávolítására centrifugáljuk. Az így elkülönített sót 91 súlyrész heptánnal mossuk, és a mosófolyadékot üveggel bélelt készülékben az anyalúggal egyesítjük. Az egyesített folyadékból a vizet töltött kolonnán azeotrop desztillációval ledesztilláljuk, miközben a heptán desztillátumot a kolonna tetejére visszavezetjük. A víz teljes mennyiségének eltávolítása után a heptánt a töltött kolonnán frakcionáltan ledesztilláljuk. A kapott maradék 317 súlyrész N-etil-etiléndiamint tartalmaz, amelyet a 7., 8. és 9. példa szerint kapott maradékkal egyesítünk. Az ily módon kapott anyagot a töltött kolonnán atmoszférikus nyomáson frakcionáltan desztilláljuk. Ily módon 1120 súlyrész N-etil-etilén-diamint kapunk. Forráspont 129—131 °C. Akitermelés az etilén-kloridra vonatkoztatva 61,9 súly%. SZABADALMI IGÉNYPONTOK 1. Eljárás N-etil-etilén-diamin előállítására, azzal jellemezve, hogy (a) etilén-diamint (1—20) : 1 mólarányban (II) általános képletű etil-halogeniddel reagáltatunk - X jelentése halogénatom - (—10)—120 °C-on, 0-50 súly% víz jelenlétében, (b) a kapott alkilezett reakcióelegyet az etil-halogenidre vonatkoztatva 1—2 mólekvivalens mennyiségű szervetlen alkálikus anyag vizes oldatával semlegesítjük, (c) a vizes fázist a semlegesített szerves- fázistól elválasztjuk, (d) adott esetben a vizes fázishoz a szerves fázis súlyára vonatkoztatva 10-100 súly% szénhidrogén oldó- ' szert adunk, az extrahált vizes fázist elválasztjuk és a szénhidrogén extraktumot a frakcionált azeotrop desztillálás előtt a szerves fázishoz adjuk, (e) a szerves fázishoz saját súlyára vonatkoztatva 0,2—100 súly%-ban alifás szénhidrogén oldószert adunk, 5 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65
