182824. lajstromszámú szabadalom • Elrendezés termoanalitikai mérőberendzésre
1 182 824 2 D derivatográf méri a minta hőmérséklet- és súlyváltozását. Példánkban a rotációs SZ szivattyú kis gázmennyiséget szív át az 1 m hosszú, 0,3 mm belső átmérőjű rozsdamentes G gázmintavevőn így az R reakcióterében végbemenő változások a G gázmintavevő AV alacsony nyomású végén változó gázösszetételt eredményeznek, lnne:» a minta további kis része nyomáscsökkentő molekulárszűrőn keresztül jut be a T tömegspektrométer I ionforrásába. A T tömegspektrométer folyamatosan analizálja az időben változó gázmintát és pl. a Cu(NH3)4S04,H20 esetében ki tudja mutatni, hogy a D derivatográffal felvett DTA görbén a kb. 100 és 220 °C között jelentkező, de egymásba fonódó csúcsok tulajdonképpen 145 °C-nál leadott víz és 180 °C-nál leadott NH3 jelei. Egy másik esetben: olajpalák vizsgálatakor a D derivatográf csak azt tudja kimutatni, hogy szerves anyag leadás történik, a csatolt rendszerben a T tömegspektrométerrel az is megállapítható, hogy a hőmérséklet változás függvényében változik a kis és nagy szénatomszámú komponensek aránya. A találmány szerinti elrendezés lehetővé teszi, hogy a D derivatográfban vizsgált anyagból felszabaduló gáztermékeket a T tömegspektrométerrel elemezhessük. Ez a hagyományos kémiai módszereknél érzékenyebb és minden komponensre kiterjedő analízist valósít meg. Másik nagy előnye, hogy segítségével igen gyors (<0,07 s) változásokat is nyomon lehet követni. A két berendezés csatolása minőségileg is új műszeregyüttest hoz létre, amellyel azelőtt nem megoldható analitikai problémák is tisztázhatók. Szabadalmi igénypontok 5 1) Elrendezés termoanalitikai mérőberendezésre önmagában ismert derivatográf és tömegspektrométer felhasználásával azzal jellemezve, hogy a tömegspektrométert (T) és a derivatográfot (D) csatoló rendszer (CS) 10 köti össze, mégpedig oly módon, hogy a csatoló rendszer (CS) gázmintavevője (G) szívó végével (SZV) vagy a derivatográf (D) reakcióteréhez (R) vagy a reakciótérhez (R) csatlakozó gázvezetékek (V) kifolyó végéhez (KV) csatlakozik, alacsonyabb nyomású végével (AV) 15 egyrészt szivattyúhoz (SZ), másrészt vagy nyomáscsökkentő (NC) bemenetéhez csatlakozik, amely kimenetével tömegspektrométer (T) ionforrásához (I) csatlakozik, vagy ionizációs tér (IT) bemenetéhez csatlakozik, amelynek kimenete nyomáscsökkentő (NC) 20 bemenetéhez kapcsolódik, a nyomáscsökkentő (NC) kimenete pedig a tömegspektrométer (T) analizátorához (A) csatlakozik. 2) Az 1. igénypont szerinti elrendezés kiviteli alakja azzal jellemezve, hogy a derivatográf reakciótere (R) 25 vákuumszivattyúhoz (VSZ) kapcsolódik és a gázmintavevő (G) szívóvége (SZV) a derivatográf reakcióteréhez (R), alacsony nyomású vége (AV) pedig közvetlenül a tömegspektrométerhez (T) csatlakozik. 1 rajz, 1 ábra 3
