182805. lajstromszámú szabadalom • Eljárás nagytisztaságú kenodezoxikolsav előállítására

1

182 805

2

lesz. Ezt követően ismét refluxra állítjuk a készüléket, és az elegyet 3 óráig 163—167 °C-on forraljuk, 90°C-ra lehűtjük, 120 liter vízzel hígítjuk és 25 liter koncentrált sósav 75 liter vízzel készült oldatába adagoljuk intenzív keverés és hűtés közben. A kivált kenodezoxikólsavat centrifugáljuk, vízzel savmentesre mossuk, szárítjuk.

Kitermelés: 23,5 kg kenodezoxikólsav (99,4 %).

Minőség: Olvadáspont: 117—119 °C (korrigálatlan)

Kenodezoxikólsav-tartalom: 99,1 % (gázkromatográfiásán, 5(S-kolánsav belső standard mellett megiiatározva).

Litokólsav-tartalom: 0,06 %.

Szabadalmi igénypontok

1. Eljárás 0,1 %-nál kevesebb litokólsavat tartalmazó kenodezoxikólsav előállítására, a 3a-7a-diacetoxi-12- 5 oxo-5jS-kolánsav-metilészterből történő hidrazonképzés, a kapott hidrazon-származék izolálás nélküli, alkálifémhidroxiddal emelt hőmérsékleten végzett elbontása, végül a termék kinyerése útján, azzal jellemezve, hogy a hidrazon-származék aikálifémhídroxiddal végzett elbon- 10 tását 160— 170°C között folytatjuk le, előnyösen

2—4 órán keresztül.

(rajz nélkül)

Felelős kiadó: Himer Zoltán osztályvezető Megjelent a Műszaki Könyvkiadó gondozásában 85.135. Váci Afész Nyomda