182790. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 17béta-hidroxi- 5-androsztén-származékok előállítására
182.790 verjük. Az oldószert vákuumban ledeaatilláljuk, és a maradékhoz vizet adunk. A nyersterméket leszivatjuk, vizzèl mossuk és szárítjuk. Ily módon 21,53 g 17y-etlnil-3'1,-/metoxi-metoxi/-5-androsztén-17i-olt kapunk, mely metanolból történő átkr istályosltás után 184-186 C°-on olvad* 4. példa 1,5 g magnéziumforgácsból, 37»5 ml toluolból és 9 ml éterből metil-bromid-gázzal a szokásos módon metil-magnézium-bromidot állítunk elő. Ehhez az elegyhez szobahőmérsékleten nitrogén-atmoszférában 5*63 g 3,}”/metoxi-metoxi/-5-androsztén-17-on 40 ml toluollal készített oldatát adjuk 50 perc alatt. Az elegyet ezután 200 percen át 50-55 0° hőmérsékleten keverjük, lehűtjük, óvatosan hiç kénsavat adunk hozzá, az oldószert ledesztilláljuk és a kristályokat elválasztjuk. Ily módon 5f85 g 5<;-/metoxi-metoxi/-17 Mnet il-5-andr osztén-17 }-olt kapunk, mely metanolból történő átkristalyositás után Í54-155 0°-on olvad. 5. példa 20 g 33-/metoxi-metoxi/-5-androsztén-17-ont 100 ml etanol és 150 ml benzol elegyében oldunk. 2.63 g nátrium-bórhidrldet adunk hozzá, és az elegyet 2 órán át szobahőmérsékleten keverjük. Ezután vizet adunk hozzá, az oldószert vákuumban ledesztilláljuk és a nyers terméket leszivatjuk, vizzel mossuk és szárítjuk. Ily módon 20,1 g 3>;-/metoxi-metoxi/-5-androsztén-173-olt kapunk, melynek olvadáspontja metanolból történő átkr ist ály ősit ás után 149-150 C°. Szabadalmi igénypont Eljárás I általános képletü 17<-hidroxi-5-androsztên-származékok előállítására, mely képletben Rp szénatomos alkilcsoport és Rg hidrogénatomot, 1-4 szénatomos alkil- vagy 2-4 szénatomos alkinilcsoportot jelent, azzal jellemezve, hogy egy II általános képletü 5-androsztén-17-on-származékot, ahol Ro a fent megadott - előnyösen nátriura-bórhidriddel - redukálunk, vagy valamely MeRg általános képletü fémorganikus vegyülettel reagáltatunk, ahoi Rg jelentése a fenti, de hidrogénatom tói eltérő, és Me alkálifématomot vagy magnézium-halogenid-csoportot jelent. 1 db rajz F.k.: Himer Zoltán ORSZÁGOStalAlmAnyi HIVATAL 70 — OTH — 86 091
