182732. lajstromszámú szabadalom • Eljárás kortikoid-17-alkilkarbonátok előállítására

182.732

b/ A 2f / példában megadott módon 3 g 6 f 16 -dimetil-prednizolon-17-/n-butilkarbonát/-ot me tár szulf onsav-klor iddal reagáltatunk, és a reakcióelegyet feldolgozzuk. Éterből való kristályosítás után 6 f 16 -dimetil-piednizolon-17--/n-butilkarbonát/-21-metánszulf onátot kapunk. ,\ = 242 nm; • = I4900

c/ A 6 ,16'-dimetil-prednizolon-di/n-butll/~ortokarbonátot /R-p = 0,6/ az 1 668 079 sz. Német Szövetségi Köztársaságbeli szabadalmi leírásban Ismertetett eljárás szerint 6 , 16 - -dlmetil-prednizolon és tetra-/n-buttl/-ortokarbonát reagáltatásával állítjuk elő. A terméket az 1c/ példában megadott módon 6\, 16 v-dimetil pxedriizolon-17-/n-butilkarbonát/-tá hidrolizáljuk /Rp = 0,4/. >1 max 242 nm; : = 15200.

50. példa

a/ A 4a/ példában megadott módon 1 g 9 -klór-prednizolon-17-/n-butilkarbonát/-ot az alábbi vegyületekkel reagáltatunk:

1/ 0,8 ml acetilklorid,

2/ 0,8 ml propionsavklorid.

Ily módon az alábbi vegyületeket kapjuk:

1/ 9 -klór-rprednizolon-17~/n-butilkarbonát/= 258 nm;

= 1510Ô = I52OO,

2/ -21-propionát,

max

max

= 258 nm;

b/ A 2f/ példában megadott módon 5 g 9 -klór-prednizolon-17-/n-butilkarbonát/-ot metánszulfonsavklóriddal reagáltatunk, és a reakcióelegyet feldolgozzuk. Éterből való kristályosítás után 9 -klór-prednizolon~17-/n-butilkarbonát/~21-metánszulfonátot kapunk. * = 239 nm; = 15100.

UlcAJv

c/ A 9 -klór~prednizolon-di-/n-butil/-ortokarbonátot /Rp = 0,6 / az 1 668 079 sz. Német Szövetségi Köztársaság-beli szabadalmi leírásban ismertetett eljárás szerint 9 -klór-prednizolon és tetra-/n-butil/-ortokartonát reagáltatásával állítjuk elő. A terméket az le/ példában megadott módon 9^-klór-prednizolon-17-/n-butil-karbonát/-tá hidrolizáljuk /Rp = 0,4/. é. maűC = 239 nm; -_ = 15200. *

51. példa

a/ A 4a/ példában megadott módon 1 g prednizolon-17-valerilkarbonátot az alábbi vegyületekkel reagáltatunk:

1/ 0,8 ml acetilklorid,

2/ 0,8 ml propionsavklorid,

3/ 0,9 ml vajsavklorid,

4/ 1 • ml valeriánsavklorid,

5/ 1,3 ml ciklopentilpropionsavklorid.

Ily módon az alábbi vegyületeket kapjuk:

1/ prednizolon-17-valerilkarbonát-21-acetát,

'h mEX s 242 nm ; 5 - 15300

2/ -21-propionát, ?max " nm* -a 15100

3*