182719. lajstromszámú szabadalom • Eljárás bázikusan szubsztituált aralkil-amino-alkil-fenil-acetonitrilek előállítására

182.719

Példa száma

MeHVA

egyénérték HC0QH

7.

1,0

1,5

8.

1,05

1,05

'9*

1,1

1,1

10.

1,1

1,5

11.

1,5-1,0

12.

1,5

1,5

72-86 %-os kitermeléssel az 1. példa végtermékét kapjuk.

A 8. példa szerint eljárva kapjuk a legjobb kitermeléssel a legtisztább végterméket; a 3-5* es 11. példák végterméke ugyancsak nagyon tiszta.

13-17. példa

Az 1. példa szerint járunk el, a 2. táblázatban megadott hőmérsékleteket és reakcióidőket alkalmazva. így az 1. példa végtermékét 70-86 %-os kitermeléssel kapjuk.

2. táblázat

Példa száma Hőmérséklet

°C

Beakcióidő

óra

13.

20

v 10

14.

50

5

15.

70

2-4

16.

80

1

...................

........ —.....100

1

18-25. példa

Az 1. példa szerint járunk el, de a toluolt a 3. táblázatban megadott oldószerrel helyettesitjük. A végtermék kitermelése igy 70-85 %-os.

3. táblázat

Példa száma - Oldószer

18.

19.

20. 21. 22.

23.

24.

_25.._

metanol

szek-butanol

1í4 arányú szek-butanol/H« tetrahidrofurán ^

dioxán etilacetát

lí4 arányú dimetilformamid/HpO kloroform ^

26. példa

Az 1. példa szerint eljárva, 305 g *-izopropil-n-/-oxoproí>il/-3,4,5-triLietoxi-benzil-cianidból és 194 g N-metil-homoveratrilaminból 51 g 90 %-os hangyasavban 448 g /86 %/ ^-izopropil-«,-; /N-metil-N-homoveratril/- ’- aminopropilj -3,4.5- -trimetoxi-fenil-acetonitril-hidrokloridot kapunk. Olvadáspontja 145-147 °C.

s