182707. lajstromszámú szabadalom • Eljárás p-hidroxi-madulasav sóinak izolálására
182.707 oldattal 7-ie állítjuk be, majd a fenol feleslegét metil-izobur til-ketonnal 35°C-on végzett extrahálással eltávolítjuk. A vizes oldat pH-értékét tömény vizes sósav-oldattal 2-re állítjuk bj, és az oldatot ellenáramú extraktorban, folyamatosan extraháltjuk, a szerves fázisnak a vizes fázishoz viszonyított áramlási sebességét l:l-re állítva be. Az extrakcló után a szerves fázist egy mól-ekvivalens 50 suly%-os vizes nátrium-hidroxid oldattal kezeljük. A kivált p-hidroxi-mandulasav-nátriumsó csapadékot 30 peren át 20°C-on keverjük, majd vákuumban szűrjük. A termélet vákuumban 40°C-on szárítjuk. 71^1-,2 g cim szerinti vegyületet kapunk; kitermelés :50 %. 5- példa A p-hidroxi-mandulasav terc-butilamin-sójának előállítása 183 g fenol, 137 ml 50 suly%-os vizes glioxilsav és 500 ml viz oldatához keverés közben, 10-15°C hőmérsékleten, 20 perc alatt 140 ml 50 suly%-os vizes nátrium-hidroxid oldatot csepegtetünk. A kapott elegyet 35°C-on, 7 órán át keverjük. Az oldat pH-ért ékét tömény vizes sósav-oldattal 7-n állítjuk be, majd 35°C-on egyszer 200 ml, majd kétszer 75 ml metilén-dikloriddal extraháljuk. Az oldat pH-értékét tömény vizes sósav-oldattal 2-re állítjuk be, majd folyamatosan folyadék/folyadék extraktorban 2,25 liter etil-acetáttal extraháljuk, 2 órán keresztül. A kapott etil-acetátos fázist keverjük, és 108 ml tercbutil-aminnal kezeljük. A csapadekot 30 percen át keverjük, majd kiszűrjük. A szűrőn maradt terméket 200 ml etil-acetáttal mossuk, majd 40°C-on vákuumban szárítjuk. 166,5 g óim szerinti vegyületet kapunk. 6. példa A p-hidroxi-mandulasav terc-butilamin-sójának előállítása Az 5« példa szerinti eljárást ismételjük meg, azzal az eltéréssel, hogy az extrahálást metil-izobutil-ketonnal végezzük. A kapott metil-izobutil-keton oldatot keverés közben 85 ml /feleslegben vett/ terc-butil-aminnal kezeljük. A csapadékos elegyet 30 percen át keverjük, majd a csapadékot kiszűrjük. A ’ szűrőn maradt csapadékot 200 ml metil-izobutil-ketonnal mossuk, és a terméket vákuumban, 40°0-on szárítjuk. 152 g cim szerinti vegyületet kapunk. 7* példa A p-hidroxi-mandulasav-ciklohexilamin-só előállítása A 6. példa szerinti eljárással a ciklohexilaminsót úgy állítjuk elő, hogy a metil-izobutil-ketonos oldatot 92 ml /feleslegben vett/ ciklohexil-aminnal kezeljük. 168 g cim szerinti vegyületet kapunk. ~~— 8. példa ■ A p-hidroxi-mandulasav szek-butil-amin-sójának előállítása A 6. példa szerinti eljárással a cim szerinti szek-butill-amin-sót úgy állítjuk elő, hogy a metil-izobutil-ketonos oldar tot 80 ml /feleslegben vett/ szek-butil-aminnal kezeljük. 149,5 g cim szerinti vegyületet kapunk. 5
