182673. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 2-formil- 3,3-dimetil-ciklopropán- 1-karbonsav-észterek előállítására
5 182673 6 Példa 2-formil-3,3-dimetil-ciklopropán-l-karbonsav-etil-észter előállítása ( 1 ) képletű vegyület 5 10 g nedves Raney-nikkel katalizátor szuszpenziót, 16,7 g (0,1 mól) 2-ciano-3,3-dimetil-ciklopropán-l-karbonsav-etil-észtert, 150 ml hangyasavat 1 óra hoszszat 80 °C hőmérsékleten melegítünk. Ezt követően 10 a reakcióelegyet lehűtjük, majd 200 ml 2:1 térfogatarányú etanol/víz-eleggyel összekeverjük. Az elegyet leszűrjük, a szűrlethez 200 ml vizet adunk, majd 100—100 ml kloroformmal kétszer extraháljuk. A kloroformos oldatot nátrium-szulfáttal 15 szárítjuk, majd bepároljuk. A maradékot frakcionáljuk. Ily módon 15 g (88%-os hozam) 2-formil-3,3- -dimetil-ciklopropán-l-karbonsav-etil-észtert kapunk színtelen olajos termék formájában. Forráspont: 75—77 °C/1 Hgmm. 20 Analóg módon állíthatjuk elő a (2), (3) és (4) képletű vegyületeket is. A (2) képletű metil-észter forráspontja: 70—74 °C (1 Hgmm). A (3) képletű izopropil-észter forráspontja: 78 - 80 °C (1 Hgmm). A (4) képletű butil-észter forráspontja: 79—82 'C (1 Hgmm). Szabadalmi igénypont: Eljárás az (I) általános képletű 2-formil-3,3-dimetil-eiklopropán-l-karbonsav-észterek előállítására, a képletben R jelentése 1—4 szénatomos alkilcsoport, azzal jellemezve, hogy egy (II) általános képletű 2-ciano-3,3-dimetil-ciklopropán-l-karbonsav-észtert, a képletben R jelentése a fenti, Raney-nikkel katalizátor jelenlétében, 0 és 150 °C közötti hőmérsékleten, a kiindulási anyag móljaira számítva feleslegben, előnyösen 10—50 mól arányban alkalmazott hangyasavval reagáltatunk. 1 rajz Kiadásért felel a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 4 85.4052/40 — Zrínyi Nyomda, Budapest
