182660. lajstromszámú szabadalom • Eljárás UV megvilágítással polimerizálható monomer oldatok előállítására
1 182660 2 A találmány tárgya eljárás szerves polimerek előállításához alkalmas monomer oldatok készítésére. A monomer oldatokból készített polimereket például flukkulálószerként lehet felhasználni. Ismeretes, hogy akril monomerek fotopolimerizációjával flokkulálószereket lehet készíteni. E célra a 3 912 607 számú USA szabadalmi leírás szerint különösen az akrilamid, metakrilamid, akril- vagy metakrilsav, illetve adott esetben ezek sói, és a dialkilaminoalkil-(met)-akrilátok ammónium sói alkalmasak. Ezek a szerves flokkulálószerek vízoldhatók, nagy molekulasúlyúak (ezért nagy belső viszkozitásnak), vízben gyorsan és teljesen oldódók kell legyenek. Ezeknek a szerves flokkulálószereknek az előállításával kapcsolatban célszerű a polimerizációt folyamatos üzemben végezni és a lehető legtöményebb oldattal dolgozni, és a polimerizáció alatt fejlődött hőt elvezetni. A megvilágításhoz felhasznált monomerek vizes oldatának elkészítése néhány technikai problémát vet fel. A monomerek vizes oldatában fotoiniciátort, és bizonyos esetekben valamely alkalikus anyagot is fel kell oldanunk, az oldat pH-jának növelése érdekében. Továbbá, ha a megvilágítást oxigén kizárása mellett kell végezni, ezekből a monomer oldatokból el kell távolítani az esetleges benne oldott oxigént (az oxigént gyakran szándékosan juttatjuk az oldatba előzőleg, nagy mennyiségben, hogy az előkészítési szakaszban a polimerizációt megakadályozzuk). Ha az ilyen monomer oldatok elkészítését különleges elővigyázat nélkül vagy nem megfelelő módon végezzük, annak hátrányos következményei lesznek: az alkálikus szerekre érzékeny monomerek elkezdenek szappanosodni, ami változó vagy rossz minőségű flokkulálószer képződéséhez vezet. A nem kellőképpen oxigénmentesített oldatok nehezebben polimerizálódnak, végül ezzel éppen ellentétben fennáll annak a veszélye, hogy a berendezés belsejében korai és kedvezőtlen polimerizáció indul meg. Ezek a polimerizációs folyamatok mindennél veszélyesebben, mert továbbterjednek. Ezek a korai és kedvezőtlen polimerizációs folyamatok azért is olyan veszélyesek, mert fennáll a folyamatos üzemmódra beállított berendezés eltömődésének a veszélye. Különösen a csövek eltömődése veszélyes. Az ilyen korai és kedvezőtlen polimerizáció esetleg csak később indul meg (néhány napos üzemeltetés után). Ezért nagyon fontos, hogy kiküszöböljünk minden olyan feltételt, amely elindítja vagy elősegítheti ezeket a korai polimerizációkat. Monomerek vizes oldatainak készítésénél eddig főleg az oldat összetevőinek közvetlen összekeverést, másrészt az egymást követő soros keverők alkalmazását használtak elsősorban (4 178 221 számú USA szabadalmi leírás). A közvetlen összekeverés azonban nem ajánlatos, ha a monomer vizes oldatát előre elkészítjük és ezt a vizes oldatot oxigénnel telítjük, hogy tárolni lehessen a korai polimerizáció veszélye nélkül. Az egymás utáni keverős berendezés használata is sok hátránnyal jár, annak ellenére, hogy előnyei is vannak (a reagensek tökéletes összekeveredése, a következő reagens hozzáadása előtt). Ezek a hátrányok elsősorban a berendezés nagy méreteiből adódnak, valamint abból, hogy az anyagok túl hosszú ideig tatózkodnak a reaktorban. Keverők vagy mozgó fém részekkel ellátott más rendszerek használata is célszerűtlen, mert ezek is elősegítik a korai polimerizációt. A találmány szerinti eljárás tökéletesített módszert biztosít az UV megvilágításra szánt monomerek vizes oldatainak gyors elkészítésére. A találmány szerinti eljárással teljesen oxigénmentesített és állandó pH-jú oldatok készíthetők. Az eljárás alkalmas továbbá arra, hogy mozgó alkat részekkel rendelkező mechanikai keverővei ellátott rendszerek alkalmazása nélkül készítsünk UV megvilágításra közvetlenül alkalmas vizes moromer olbatokat. A találmány szerinti eljárással a minimumra asökkenthetjiik azt az időt, ami a stabil, tárolható vizes monomer oldatoknak polimerizációra kész vizes monomer oldatokká való átalakításához szükséges. A találmány szerinti eljárás egyéb előnyeit a további leírás során értelmezzük. A találmány szerinti eljárás olefinszerű monomerek vizes oldatainak elkészítésére vonatkozik, melyeket vékony rétegben, és célszerűen folyamatos üzemben kívánunk polimerizálni. Az eljárás értelmében a monomerek vizes oldatát egy oszlop tetején tápláljuk be és közben az oszlopba fotoiniciátort is juttatunk. Az oszlop alján iners gázt vezetünk be, amely az oszlopban felfelé áramlik, míg ezzel ellentétben a folyadék lefelé halad. Az iners gázok az oszlop tetején távoznak, míg a polimerizációra kész monomer oldatot (azaz UV megvilágításra alkalmas oldatot) az oszlop alján vezetjük ki. A találmány szerinti eljárásban használt oszlop töltött oszlop. Az oszlop tetején betáplált monomer oldat általában egy egyszerű vizes oldat, amely elég stabilis ahhoz, hogy tárolni lehessen, azaz nagy mennyiségben, közel telítési koncentrációban tartalmaz oxigént. Ha lúgos pH-jú monomer oldatot alkalmazunk, akkor a találmány szerinti eljárást azzal egészítjük ki, hogy valamely alkalikus szert is betáplálunk az oszlop tetején olyan mértékben, hogy az oszlop alján kivett oldat pH-ja kívánt értékű legyen. Ezt úgy érjük el, hogy a fotopolimerizációra kész oldat pH-ját folyamatosan mérjük, és ennek alapján vezéreljük a betáplált vizes alkalikus oldat mennyiségét. Alkalikus szer gyanánt hidroxidok, például nátrium-hidroxid, kálium-hidroxid vagy ammónium-hidroxid használhatók előnyösen, de alkalikus sók használata is lehetséges. A fotoiniciátort rendszerint oldat formájában juttatjuk az oszlopba. Bevezethetjük az oszlop tetején is, de célszerűbb azt az oszlop töltettel rendelkező részének alsó felén beadagolni. Mindenesetre, célszerű ezt a töltet aljánál bevezetni olyan magasságban, amely a töltet magasságának legalább az egyötöde. A töltött oszlop bármilyen ismert típus lehet. Cél3 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60
