182642. lajstromszámú szabadalom • (pirimidin-5-il)-(tion)(tiol) foszfor(foszfon)sav-észtereket, illetve észteramidokat tartalmazó inszekticid, akaricid és nematocid készítmények és eljárás a hatóanyagok előállítására
182 642 A kiindulási anyagként használt (III) általános képletű 5-hidroxi-pirimidinek például a következő módon állíthatók elő: A 20. képletű vegyidet előállítása. 49,5 g (0,45 mól) 5-metoxi-pirimidin (előállítását lásd H. Bredereck és mtsai, Chem. Bér. 91, (1958/ 2848. old.) és 38 g (0,68 mól) kálium-hidroxid 80 ml vízzel és 170 ml metanollal készült elegyét autoklávban 3 órán át 190 °C-on melegítjük. A metanolt ezután vákuumben ledesztilláljuk, a maradékot 50 ml jeges vízzel elegyítjük és a lehűtött oldat pH-értékét koncentrált sósav-oldattal 4,5-re állítjuk be. 30 perc múlva a kristályos terméket leszívatjuk és így 30 g (az elméleti érték 70%-a) 5-hidroxi-pirimidint kapunk gyengén barnára színezett kristálypor formájában, melynek olvadáspontja : 208 °C. Analóg módon állíthatók elő a következő (III) általános képletű vegyületek: 17 Példaszám R2 R3 Kitermelés (az elméleti %-a) Olvadáspont (°C) b) —C3H7-izo —H 72 185 c)-CHS —H 64 173 à) ~c6h5 —H 94 144 e)-c3h5 —H f) —C3H;-n —H g) —C|H9-n —H A találmány szerinti készítmények előállítására az alábbi példákat adjuk. a) példa 0,5 súlyrész hatóanyagot (1. példa szerintit) 99,5 súlyrész mészporral összekeverünk, és a keveréket finomra őröljük. b) példa 2. példa szerinti hatóanyag 25 súlyrész dibutil-naftalin-szulfonát 1 súlyrész lignin-szulfonát 4 súlyrész nagydiszperzitású kovasav 8 súlyrész természetes kőpor 62 súlyrész A fenti anyagokat összekeverjük és finom porrá őröljük. Diszpergálható porkészítményt kapunk. cl példa A 13. hatóanyagból 25 súlyrészt feloldunk 55 súlyrész xilol és 10 súlyrész ciklohexán elegyében. Keverés d) példa Az 5. példa szerinti hatóanyag 10 súlyrészét 90 súlyrész nedvszívó granulált anyagra permetezzük. Szórható granulátumot kapunk. el példa A 10. példa szerint előállított hatóanyag 90 súlyrészét a 3 súlyrész poli(etilén-oxid) emulgeátor és 7 súly rész aromás olajfrakció elegyében feloldjuk. Az elegyet homogenizáljuk. A kapott készítmény az ULV eljárásban alkalmazható. 18 közben dodecil-benzolszulfonsavas-kalcium és nonilfeníl-poli(glikol-éter) elegyéből 10 súlyrészt adunk az oldathoz. Emulgeálható koncentrátumot kapunk. Szabadalmi igénypontok: 1. Inszekticid, akaricid és nematocid hatású készítmények, azzal jellemezve, hogy hatóanyagként valamely (I) általános képletű (pirimidin-5-il)-(tion)(tiol)foszfor(foszfon)sav-észtert, illetve -észter-amidot — az (I) általános képletben R 1—4 szénatomos alkilcsoportot, R1 1—4 szénatomos alkil-, 1—4 szénatomos alkoxicsoportot, fenilcsoportot vagy az alkilrészben 1—4 szénatomot tartalmazó alkil-amino-csoportot és R2 1—4 szénatomos alkilcsoportot, fenilcsoportot vagy hidrogénatomot jelent, míg X jelentése oxigén- vagy kénatom — tartalmaz 0,1—95 súly% mennyiségben, szilárd hordozóanyagok, előnyösen természetes és mesterséges kőporok és/vagy folyékony vivőanyagok, előnyösen ásványolaj frakciók vagy aromás szénhidrogének, valamin) felületaktív anyagok, előnyösen alkil-aril-poli(glikol-éter) mellett. (Elsőbbsége: 1977. 02. 14.) 2. Inszekticid és akaricid hatású készítmények, azzal jellemezve, hogy hatóanyagként valamely (I) általános képletű (pirimidin-5-il)-(tion)(tiol)foszfor(foszfon)sav-észtert, illetve -észter-amidot — az (I) általános képletben R 1—4 szénatomos alkilcsoportot, R1 1—4 szénatomos alkil-, 1—4 szénatomos alkoxicsoportot, fenilcsoportot vagy az alkilrészben 1—4 szénatomot tartalmazó alkil-amino-csoportot és R2 1—4 szénatomos alkilcsoportot, fenilcsoportot vagy hidrogénatomot jelent, míg X jelentése oxigén- vagy kénatom — tartalmaz 0,1—95 súl3r% mennyiségben, szilárd hordozóanyagok, előnyösen természetes és mesterséges kőporok és/vagy folyékony vivőanyagok előnyösen 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 10