182614. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 5,6-dihidro-2-metil-N-fenil-1,4-oxatiin-3 karboxamid előállítására
182ft 14 xilolt, toluolt, kloroformot, izopropíl-acetátot vagy n-hutil-aoetátot használunk. (Elsőbbsége: 1978. szeptember 5.) ft. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a [B] reakoiólépésben 5 legalább 10 súly0,, vizet tartalmazó folyékony közeget használunk. (Elsőbbsége: 1978. szeptember 5.) 7. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a [B] reakciólépésben egy kilogramm oxatiolánra számítva legfeljebb 4 liter 10 folyékony közeget alkalmazunk. (Elsőbbsége: 1978. szeptember 5.) 8. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a [B] reakciólépés végrehajtásánál a reakcióközeg pH-ját 8—9 között 15 tartjuk. (Elsőbbsége: 1978. szeptember 5.) 9. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy nehézfém-vegyiiletként volframsav vagy molibdénsav valamilyen fémsóját alkalmazzuk. (Elsőbbsége: 1978. szeptember 5.) 20 10. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a [C] reakciólépésben katalizátorként tetra-(n-butil)-ammónium-bromidot, tetra-(n-pentil)-ammónium-jodidot, trimetil-fenil-ammónium-bromidot, trimetil-szulfónium-jodidot, tetra- 25 butil-foszfónium-bromidot, trifenil-propil-foszfónium-bromidot vágj' trimetil-szulfoxónium-jodidot használunk. (Elsőbbsége: 1978. szeptember 5.) 11. Eljárás 5,6-dihidro-2-metil-N-fenil-l,4-oxatiin-3- -karboxamid előállítására, azzal jellemezve, hogy 30 az [A] reakciólépésben 2-merkapto-etanol és acetanilid valamilyen aprotikus szerves oldószerben — (a) legfeljebb 145 °C forráspontú aromás szénhidrogénben ; (b) legfeljebb 130 °C forrásponté klórozott szénhidrogénben, (c) legfeljebb 130 °C forrásponté alifás 35 karbonsav alkil-észterben — a 2-merkapto-etanol és acetecetanilid kondenzációs reakciójának katalizálásához elegendő mennyiségű p-toluolszulfonsav vagy p-naftalin-szulfonsav jelenlétében, 45—70 °C-on, a kondenzáció közben keletkező víz eltávolításával 40 végzett reakciójával 2-metil-N-fenil-l,3-oxatiolán-2, -aoetanilidet állítunk elő: a [B] reakciólépésben a képződött 2-metil-N-fenil-l,3-oxatiolán-2-acetamidnak az [A] reakciólépés reakcióelegyéből való elkülönítése nélkül bázist adunk 45 a reakcióelegyhez, amíg a pH 8 és 9 közötti lesz, majd a kapott bázisos reakcióelegyhez fokozatosan vizes hidrogén-peroxid oldatot adunk az említett oxat.iolán intermedier hidrogén-peroxid által való oxidációjának katalizálásához elegendő mennyiségű 50 nehézfém-vegyidet oxidációs katalizátor — előnyösen fém-volframát, fém-molibdenát és cirkóniumsó — jelenlétében, keverés közben, a reakcióelegv hőmérsék17 letét 0—25 °C-on tartva, így 2-metil-N-fenil-l,3- -oxatiolán-2-acetamid-3-oxid keletkezik : a [C] reakciólépésben a [B | reakciólépés során kapott reakcióelegyből elválasztjuk a szerves fázist, megszárítjuk, és az említett 3-oxid kinyerése nélkül p-toluolszulfonsavat vagy 2-naftalinszulfonsavat és a vízkilépés és az említett 3-oxid gyűrűbővülésének katalizálásához elegendő mennyiségű tetra(n-butil)-ammónium-bromidot, tetra(n-pentil)-ammónium-bromidot, trimetil-fenil-ammónium-bromidot, trimetil-szulfónium-jodidot, tetrabutil-foszfónium-bromidolt trimetil-szulfoxónium-jodidot, vagy trifenil-propil-foszfónium-bromidot adunk hozzá, és a reakcióelegyet 45—80 °C hőmérsékleten melegítjük a reakció során keletkező víz eltávolítása közben, mikor is a kívánt 5,6-dihidro-2-metil-N-fenil-l,4-oxatiin-3-karboxamid keletkezik. (Elsőbbsége: 1979. szeptember 4.) 12. A 11. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy aprotikus szerves oldószerként valamilyen legfeljebb 143 °C forráspontú aromás szénhidrogént használunk, és a [B] reakciólépés befejezése után a reakcióelegyhez térfogata 10—100°„-ával egyenlő mennyiségű diklór-metánt adunk a szerves fázisnak a [Cj reakciólépéshez való elválasztása előtt. (Elsőbbsége: 1979. szeptember 4.) 13. A 12. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a szerves fázis elválasztása után ledesztilláljuk a diklór-metánt a [C] reakciólépés elvégzése előtt. (Elsőbbsége: 1979. szeptember 4.) 14. A 11. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a [C] reakciólépés kivitelezése során a hőmérsékletet 45—50 °C között tartjuk, amíg a reakció során elméletileg kilépő víz 30°/u-a szabaddá válik, és ezután 75—80 °C hőmérsékletre melegítjük a reakcióelegyet. (Elsőbbsége: 1979. szeptember 4.) 15. A 14. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a reakcióelegyet a magasabb hőmérsékletre való melegítés előtt híg savval mossuk. (Elsőbbsége: 1979. szeptember 4.) 16. A 11. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy az [A] reakciólépésben az acetecetanilid és merkapto-etanol 1 kilogrammjához 0,5 és 6 liter közötti ; a |B] reakciólépésben az oxatiolán 1 kilogrammjához 0,5 és 4 liter közötti; és a [C] reakciólépésben a 3-oxid 1 kilogrammjához 1 és 6 liter közötti mennyiségű folyékony közeget használunk. (Elsőbbsége: 1979. szeptember 4.) 17. A 11. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy oldószerként toluolt és oxidációs katalizátorként nátrium-volframátot használunk. (Elsőbbsége: 1979. szeptember 4.) 18 2 'ap rajz A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 85.4058 40 — Zrínyi Nyomda, Budapest 10
