182566. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 1-4-dimerkapto-2,3-butándiolok előállítására
162 566 sósav elegyében 6 órán át visszafolyató hűtő alatt forralunk. Aktív szénnel derítés után az oldatot vákuumban 6—8 literre bepároljuk. A még meleg oldatot szenezzük, és kb. 50 °C-on élesre szűrjük. Szobahőmérsékletre hűlni hagyjuk, majd egy éjszakára jég- 5 szekrénybe helyezzük. (Hűtés közben nem célszerű az anyagot kevergetni, mert akkor rosszul szűrhető, nagyon finom eloszlású kristályok válnak ki.) A kristályokat másnap szűrjük, hideg deszt. vízzel mossuk. Porcelán tálon szobahőmérsékleten, levegőn szárítjuk. 10 Fő termékként kb. 2,1 kg, a vizes anyalúgot feldolgozva még mintegy 0,5 kg anyagot kapunk, amely háromszoros térfogatú forró vízből (40—50 °C hőmérsékleten) vagy 1,7-szeres térfogatú izopropanolból kristályosítható át. Az utóbbi oldószerrel végzett át- 15 kristályosítás 90%-os. A vizes átkristályosításnál az anyalúgot is érdemes feldolgozni. Átkristályosításnál célszerű az oldatokat kevés sósavval megsavanyítani, így a termék tisztább. 2,2 kg eritro-l,4-dimerkapto-2,3-butándiolt kapunk 20 (az elméletinek 69%-a), op. 83 °C. A termék tisztasá9 gát vékonyréteg-kromatográfiásan is ellenőriztük ínhexán és n-propanol 4:1 arányú elegyével futtattuk és jódgőzzel hívtuk elő). Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás treo-l,4-dimerkapto-2,3-butándiol vagy eritro-l,4-dimerkapto-2,3-butándiol előállítására DL-l,4-diklór-2,3-diacetoxibután vagy mezo-l,4-diklór-2,3-diacetoxibután tioacetilezése és a kapott 1,4-ditioacetil-2,3-diacetoxibután sósavas metanolban forralása útján, azzal jellemezve, hogy az l,4-diklór-2,3- diacetoxi-butánt dimetilformamidban tioecetsavval és kálium-karbonáttal reagáltatjuk 75—100 °C hőmérsékleten adott esetben kálium-jodid jelenlétében. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy az l,4-diklór-2,3-diacetoxibutánt a sztöchiometrikus arány legalább 1,7- szeresét kitevő mennyiségű tioecetsavval és káliumkarbonáttal reagáltatjuk. 10 A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója H5.406.'! 41) — Zrínyi Nyomda, Budapest
