182565. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 4'-szubsztituált-2,4-diklór-alfa-(imidazol-N-il-metil)-dibenziléterek előállítására

182665

13

5. Táblázat

14

Termék

Kristályosításhoz használt oldószer

Op.°C

Elemzési adatok C H N

számított, % talált, %

a s

2,4-Diklór-4'-fenil-a-(imidazol-N-il-metil)etilacetát

171-172

62,69

4,60

6,09

23,13-dibenziléter-hidroklorid

62,40

4,80

5,86

23,18

2,4-Diklór-4'-fenil-a-(imidazol-N-il-metil)etanol

72-80

55,28

4,25

5,37

13,60

6,15-dibenziléter-szulfát

54,99

3,90

5,25

13,48

6,23

2,4-Diklór-4'-fenil-a-(imidazol-N-il-metil)etanol

128-129

62,35

4,48

5,19

13,14-dibenziléter-maleinát

62,05

4,19

4,91

13,51

2,4-Diklór-4'-fenil-a-(imidazol-N-il-metil)etanol

182-184

64,25

4,87

4,83

12,23

5,53-dibenziléter-p-toluolszulfonát

63,81

4,82

4,54

12,52

5,63

2,4-Diklór-4 '-fenil-a-(imidazol-N-il-metil)etanol

150

58,55

4,58

4,55

11,52-dibenziléter-citrát

58,97

4,47

4,61

11,60

Szabadalmi igénypontok:

1. Eljárás az (I) általános képletű 4’-szubsztituált

2.4- diklór-a-(imidazol-N-il-metil)-dibenziléterek — ahol R fenil-csoportot vagy feniltio-csoportot jelent — és savakkal képezett sóik előállítására, azzal jellemezve, hogy l-(2',4'-diklór-fenil)-2-(imidazol-N-il)-etanolt oldószeres közegben, alkálifém-vegyület jelenlétében valamely (II) általános képletű halogénbenzil-származékkal — ahol R jelentése a fenti és X klóratomot vagy brómatomot jelent — kondenzálunk, majd kívánt esetben a kapott (I) általános képletű 4'-szubsztituált 35

2.4- diklór-a-(imidazol-N-il-metil)-dibenziléter bázist savval képezett savaddíció sójává alakítjuk.

2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy oldószerként benzol szénhidrogént, dimetilformamidot, tetrahidrofuránt, 40 hexametilfoszforsavamidot, dimetilszulfoxidot vagy

a felsorolt oldószerek elegyeit alkalmazzuk.

3. Az 1. vagy 2. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a kondenzációt egy alkálifém-hidrid vagy -amid jelenlétében hajtjuk 45 végre.

4. Az igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy oldószerként egy vagy több 3—6 szénatomos alkoholt használunk fel.

5. Az 1. vagy 4. igénypont szerinti eljárás foganato- 25 sítási módja, azzal jellemezve, hogy a kondenzációt

egy alkálifém-alkoholát jelenlétében hajtjuk végre.

6. Az 1., 4. vagy 5. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy alkoholként terc-butanolt, n-butanolt vagy n-propanolt, alkáli-30 fém-alkoholátként pedig egy alkálifém-terc-butilátot, alkálifém-n-butilátot vagy alkálifém-n-propilátot használunk fel.

7. Az 1—6. igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a kondenzációt káliumjodid katalizátor jelenlétében hajtjuk végre.

8. Az 1—7. igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a kondenzációt 20—100 °C-on 6—36 órán át végezzük.

9. Eljárás gyógyászati készítmények előállítására, azzal jellemezve, hogy valamely, az 1. igénypont szerinti eljárással előállított (I) általános képletű 2,4- diklór-a-(imidazol-N-il-metil)-dibenzilétert — ahol R jelentése az 1. igénypontban megadott — vagy gyógyászatilag alkalmazható savval képezett shraddíciós sóját a szokásos gyógyszerészeti hordozó-, hígítóés/vagy segédanyagok felhasználásával ismert módon gyógyászati készítménnyé alakítjuk.

1 rajz

A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója

65 1063,40 — Zrínyi Nyomda, Budapest

8