182548. lajstromszámú szabadalom • Eljárás metakrilsav előállítására metakrolein katalitikus oxidációjával

182 548

su

26—31. példa

Az 1. példa szerinti eljárást használva előállítottuk a 3. táblázatban felsorolt katalizátorokat, majd röntgendiffrakciós méréssel megvizsgáltuk szerkezetüket. 5 Azt találtuk, hogy heteropolisav szerkezetűek.

A kapott katalizátorokat az 1. példában ismertetett

reakciókörülmények között metakrilsav folyamatos előállítására használtuk. A kapott eredményeket a 3. táblázatban tüntetjük fel.

30 napos folyamatos üzemeltetés során a röntgendiffrakciós mérések tanúsága szerint nem változott a katalizátor összetétele.

12

f

3. táblázat

Példa

A katalizátor össztétele

üzemidő

Reakcióhő-Metakrolein

Szelektivitás Metakrilsav

száma

(nap)

mérséklet

konverzió

(%)

kitermelés

(°C)

(%)

(%)

26.

M°10^ 1>5^V-'U0’3^S0>1

1

345

91,3

80,1

73,1

30

345

92,0

80,3

73,9

27.

MOjqVj P3Cu0,5 As0)1Sn0)1

1

340

87,1

75,5

65,8

30

340

87,0

75,6

65,8

28.

^OlO^ 0’5^V'U0>o5ASo>05®nO’2

1

320

90,0

75,8

68,2

30

320

89,8

75,6

67,9

29.

MOioVi,5P1CUj,0As0,.2Ív Íq,2

1

330

91,4

78,4

71,7

30

330

90,2

77,7

70,1

30.

MOjqV P2Cu0,2As0,1Ge1,{j

1

335

92,7

80,5

74,6

30

335

92,3

81,0

74,8

31.

Mo^P^Cu^As^Ge^

1

340

87,5

79,9

69,9

30

340

87,8

79,2

69,5

32—33. példa

térsebességet (SV) megváltoztattuk.

A kapott ered"

ményeket a

4. táblázatban tüntetjük fel. Az eredmé"

A 6.

példa szerinti katalizátor felhasználásával az

nyék azt mutatják, hogy :

a térsebesség növelése lénye"

1. példában megadott körülmények között végeztük

35 gében nincs

hatással a kapott eredményekre.

a metakrolein oxidálását, azzal az

eltéréssel, hogy a

4.

táblázat

Példa

A katalizátor összetétele

SV (óra'1) Reakcióhő-Metalkrolein

Szelektivitás Metakrilsav

száma

mérséklet

konverzió

(%)

kitermelés

í°C)

(%)

(°o)

32.

MOioV^Cuo^ASo^Feo, 2

800

290

94,2

82,2

77,4

33.

Mo10\ jPjCuq , 2 A Sq , 2Fe0,0

3600

335

93,8

81,7

76,6

összehasonlító példa

Az 1. példában kapott világos narancsvörös oldat (pH = 1,0) pH-értékét 28%-os vizes ammóniumhidroxid oldat hozzáadásával 5,3-ra állítjuk be. Az oldatot szárazra pároljuk, majd a maradékot 24—48 mesh szemcseméretűre őröljük és levegőn, 380 °C-on,

8 órán át kalcináljuk. A következő összetételű katali- 60

zátort kapjuk: (NH4)1,sMo10V1PjCu0,2As0,.}. A röntgendiffrakciós mérés igazolja, hogy a heteropolisav am- 55 móniumsója’keletkezett. Az IR spektrumból szintén erre az eredményre lehet jutni. A katalizátor felhasználásával folyamatos üzemben metakrilsavat állítunk elő. A kapott eredményeket az 5. táblázatban adjuk meg.

7