182545. lajstromszámú szabadalom • Folyamatos eljárás és berendezés 2-metil-6-etil-anilin és 2,6-dietil-anilin előállítására
182 '545 hőcserélőből, valamint az azokat összekötő 4 és 8 hőcserélővel összekötött vezetékekből áll. A tápkör a berendezés hőegyensúlyát tartja fenn. A cirkulációs kör a 3, 7 szivattyúból, 4, 8 hőcserélőből, 17 fűtőtestből valamint az azokat összekötő csővezetékekből áll. A cirkulációs kör biztosítja a reaktorokban a megfelelő anyag- és hőáramlást. Az anyagáramban reaktánsok és reakciótermékek egyaránt vannak. Az 5, 6 reaktorok felső részéhez tartozik a 9 gáz-kompresszor, amely az egyik reaktánst a reaktorba juttatja. A szeparációs kör részei a 10 hűtő, all nagynyomású szeparátor, a 12 expanziós szelep, a 13 atmoszférikus tartály, valamint a 14 cseppfogó, amely a 11 nagynyomású szeparátort egészíti ki. A 10 hűtő kapcsolódik a 6 reaktor felső részéhez. A 13 atmoszférikus tartálynak — amely egyben a nyerstermék tároló is — és a 14 cseppfogónak közös kivezetése van. A szeparációs körben történik a reaktorból kikerülő nagynyomású, forró reakciótermékek hűtése és atmoszférikus nyomásra alakítása. Berendezésünk anyagáramlás szerinti felépítése az alábbi : az 1 táp tartály, a 2 nagynyomású adagoló szivattyún keresztül kapcsolódik sorbakapcsolt 5, 6 reaktorhoz. Az 5 reaktor soros kapcsolásban van a 6 reaktorral. Az 5, 6 reaktor felső részéhez csatlakozik párhuzamosan kapcsolva a 9 gázkompresszor. Az 5 reaktor alsó részéhez kapcsolódik a 3 szivattyú és a 4 hőcserélő, a 6 reaktor alsó részéhez csatlakozik a 7 szivattyú és a 8 hőcserélő. A 4 és 8 hőcserélőhöz a 17 fűtőtest — amely induláshoz szükséges — kapcsolódik. A 6 reaktorhoz közvetlenül kapcsolódik a 10 hűtő, a 10 hűtőhöz a 11 nagynyomású szeparátor, majd a 12 expanziós szelep és ehhez a 13 atmoszférikus tartály. A 11 nagynyomású szeparátorhoz tartozik a 14 cseppfogó. Az 1 táptartály’ közvetlen összeköttetésben van a 15 keringetőszivattyún keresztül a 16 hőcserélővel, amelyr párhuzamos kapcsolatban áll a 4 ill. 8 hőcserélőkkel. Bemutatjuk berendezésünk működését. Az 1 táptartályban történik a reaktáns — az Al-anilidet, vagy Al-toluididet tartalmazó anilin vagy o-toluidin oldat — tárolása. Innen tápláljuk az 5 reaktort és a cirkulációs kört is. A cirkulációs kör 4, 8 hőcserélőjében a reaktánst felmelegítjük és visszanyomjuk az 1 táptartályba. Az 1 táptartályból az atmoszférikus nyomású reaktánst a 2 nagynyomású adagolószivattyú — a szükséges nyomáson -— juttatja az 5 reaktor alsó részébe. Egyidejűleg a 9 gázkompresszor az 5 reaktorba a 18 csővezetéken át etilént táplál. Az etilén a reaktánssal a reaktor alsó részén találkozik. A reakció hőtermelő. A reaktor hőszabályozása a cirkulációs körön keresztül történik olymódon, hogÿ a reakcióelegyet a 3 szivattyú az 5 reaktor alsó részéből a 4 hőcserélőn 5 keresztül az 5 reaktor tetejére viszi. Tehát a 4, 8 hőcserélőben az 1 táptartály reaktánsát előmelegítjük, ugyanakkor az 5, 6 reaktorban felszabadult felesleges hőt elvonjuk. A reakcióelegy az 5 reaktor tetején túlfolyással távozik a 6 reaktorba. Itt a 9 gázkompresszorral adagolt további etilénnel reagál. A 6 reaktorból szintén túlfolyással távozik a forró, nagynyomású folyadék a 10 hűtőbe, majd a 11 nagynyomású szeparátorba, ahol az oldott és lebegő gázbuborékok elkülönítése történik. További gázfelszabadulás várható a 12 expanziós szelepen átengedve a 13 atmoszférikus tartályban. Az innen, valamint a 11 nagynyomású szeparátorhoz kötött 14 cseppfogóból távozó gázt elvezetjük. ■ A tápkörben a 15 keringető szivattyú szállítja az 5 és 6 reaktorok hőszabályozását biztosító aromásamint, amely itt a 4 és 8 hőcserélő hűtőfolyadékául szolgál. A hűtőfolyadék hőmérsékletét a 16 hőcserélőn lehet beállítani. Az üzem indításakor az aromásamin előmelegítése a 17 hőcserélővel történik. Találmányunk lényegének jobb megismerésére példákkal támasztjuk alá az eddig elmondottakat. 6 1. példa 2-Metil-6-etil-anilin előállítása Az 1 táptartályból 7,5 mol% alumínium-o-toluididet tartalmazó o-toloidin oldatot a 2 nagynyomású adagoló szivattyúval 232,3 kg/h sebességgel, 10 MPa nyomáson és 100 °C-on az 5 reaktorba táplálunk. A 9 gázkompresszoron keresztül 69 kg/h sebességgel etilént táplálunk szintén az 5 reaktorba. A reaktorba belépő etilén az orto-toloidinben oldódik és eközben felmelegedik és a nyomása megnő, majd 330 °C és 15 MPa nyomáson beindul és lejátszódik a reakció. A reakció során termelődő hőt a cirkulációs körben a 4 hőcserélőben vonjuk el. Az 5 reaktorból a két-fázisú reakcióelegy — túlfolyással — a 6 reaktorba áramlik. Az itt felszabaduló reakcióhőt a 8 hőcserélőben vonjuk el. A 6 reaktorból óránként 301 kg/h sebességgel kilépő reakcióelegy gázalakú etilént nem tartalmaz, az esetleg nem reagált etilén a folyadékban oldva van. A 6 reaktor után a folyadékot a 10 hűtőn vezetjük át, ahol 100 °C alá hűtjük. A teljes reakcióelegyet a 11 nagynyomású szeparátorba nyomjuk, majd onnan a 12 expanziós szelepen keresztül a 13 atmoszférikus tárolótartályba (óránként 281 kg nyerstermék). Az atmoszférikus nyomáson felszabaduló gázokat 20 kg/h sebességgel — amelyek elsősorban etilént tartalmaznak, de tartalmaznak még 1,1 kg o-toloidint és 3 kg 2-metil-6-etil-anilint is — lefúvatjuk. A nyers termék összetétele az alábbi : 4% o-toloudin, 91% 2-metil-6-etil-anilin, 5% nagyobb forráspontú termék. 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 4
