182471. lajstromszámú szabadalom • Eljárás dialkil-foszfitok nagyüzemi méretekben történő gyártására
11 182471 12 mint 0,6% és sósavtartalma: kisebb, mint 0,4 százalék. Törésmutatója: nj5 = l,4019. 4. Dietil-foszfit előállítása folyamatosan töltött csőben : Egy 50 1-es zománc keverős készülékbe adagolószivattyúikkal betáplálunk 39,5 l/ó sebességgel faszfor-triklaridot, 80 l/ó sebességgel etilalkoholt és 450 l/ó sebességgel benzolt. A homogenizált elegyet a 6 m hosszú és 0,4 m átmérőjű töltött, 75—85 °Ora felfűtött reaktot' 4,2 m-es magasságába vezetjük. Egyensúlyi állapotban a reaktorüst hőfoka: 98 °C, a kiforraló - zónáé: 80—98 °C, a reakciózónáé:47—48 °C, reltifikáló zóna hőfoka: 40—55 °C. A folyamatban 10 Nm3/ó sebességgel keletkezik az etil-klorid é; 20 Nm3/ó sebességgel a sósavgáz, amely a deflegmátoron keresztül lép ki a reaktorból, majd az abszorberben vízben, ellenáramban a sósavat elnyeletjük, az etil-kloridot a kondenzátorban 0 °C alatti hőmérsékleten cseppfolyósítjuk. Ugyanakkor az üstből 490 l/ó térfogatú oldat lép ki (dietil-foszfit-tartalma : 13,5%), melyből 25 a benzol ledesztillálása után 60,6 kg/ó mennyiségű terméket nyerünk. Hozam: 96,85%. Trietilfoszfit- és foszforossav-tartalma nincs. Dietilfoszfit-tartalma 98%, mono-etil-foszfit-tartalma: 0,4%, sósavtartalma: 0,5%. Törésmutatója: 30 nb°= 1,4075. Szabadalmi igénypontok 1. Eljárás 1—4 szénatomom alikii-csoportokat tartalmazó foszforossav-észterek előállítására 5 foszfor-triklorid és a megfelelő 1—4 szénatomos alkanol inert szerves közegben történő reagáltatása útján azzal jel le mezve, hogy 1 mól foszfor-trikloridot, 3 mól 1—4 szénatomos alkanolt, és az alkanol forráspontjánál 2—20, cél- 10 szerűen 5—20 °C-kal magasabb forráspontú inert szerves közeget mint benzolt, benzol homológot, halogénezett benzolt vagy halogénezett 1—4 szénatomos alifás szénhidrogént tartalmazó reakcióelegyet egy reaktor kiforraló és rektifi- 15 káló zóna közötti reakciózóna szakaszába vezetjük, ahol a 70—135 °C-on üzemelő kiforraló zónából származó párlat a 10—70 °C-on üzemelő reaktifikáló zónából származó refluxxal elegyedik és a kiindulási anyagokat 45—110 °C hőmér- 20 sékleten reagáltatjuk, majd a reakcióban keletkezett két mól sósavat, valamint egy mól alkilkioridot a rektifikáló zóna fej párlataként elvezetjük és a keletkezett dialkil-foszfitot a kiforraló zónából fenéktermékként távolítjuk el. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a reakciót üres, töltött, vagy tányéros csőreaktorban hajtjuk végre. 3. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy 1— 4 szénatomos alkanolként metanolt, etanolt, n-propanolt vagy butanolt alkalmazunk. 1 rajz A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 84 . 43 0011 Petőfi Nyomda, Kecskemét — Felelős vezető: Birkás Béla igazgató 7
