182439. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 1,9-dioxo-11-alfa.16-dihidroxi-16-metil-1-hidroxi-metil-13-transz prosztén előállítására

23

182439

Szabadalmi igénypontok

24

Tétel

Térfogat (1)

Oldószer arány

1

7

2: 1 heptán-etilacetát

2

7

5:3 heptán-etilacetát

3

12

3:2 heptán-etilacetát

4

2

4:3 heptán-etilacetát

5

2

10:9 heptán-etilacetát

6

4

1:1 heptán-etilacetát

7

2

3:2 etilacetát-heptán

8

2

2:1 etilacetát-heptán

9

6

3:1 etilacetát-heptán

10

12

3:1 etilacetát-heptán tiszta etilacetát felé növelve

Körülbelül 1500—2000 ml-es frakciókat gyűjtünk, és a frakciókat a fent ismertetett módon vizsgáljuk. A 6—

10. frakcióból 16,9 g terméket nyerhetünk. A termék NMR-spektruma az 1. ábrán látható. Legjellegzetesebb 20 csúcsa az IR-spektrumban 1737 cm" ’.

1. Eljárás az (I) képletű l,9-dioxo-lla,16-dihidroxi-5 -16-metil-l-hidroxi-metil-13-transz-prosztén előállítására, azzal jellemezve, hogy valamely (II) általános képletű vegyületet — a képletben P jelentése védett hidroxilcsoport — valamely (III), (IV) vagy (V) általános képletű lítiokuprát-származékkal — a képletben Rí jelentése

10 (VII) általános képletű csoport, és az utóbbiban P jelentése védett hidroxilcsoport — reagáltatunk, és egy így kapott (VI) általános képletű köztitermék — a képletben P jelentése védett hidroxilcsoport — védőcsoportjait eltávolítjuk.

15

2. Eljárás gyógyászati készítmények előállítására, azzal jellemezve, hogy az 1. igénypont szerinti eljárással előállított 1,9-dioxi-l la,16-dihidroxi-16-metil-l-hidroxi-metil-13-transz-prosztént a gyógyszergyártásban szokásosan használt hordozó- és/vagy segédanyagokkal összekeverve gyógyászati készítménnyé alakítjuk.

13 lap képletrajz

A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója

87.5616.66*4 Alföldi Nyomda, Debrecen Felelős vezető: BenkŐ István vezérigazgató