182261. lajstromszámú szabadalom • Eljárás növényi nyersanyag cellulózának elcukrosítására
5 182261 6 tásra kerülő anyag mennyisége, illetve az expandáltatás folyamata a szilárd anyag lignintartalmával fordítottan arányos. A ligninben dús frakció így elkülöníthető a körfolyamatból a részecskenagyság alapján úgy, hogy nagy recirkulációs arányt alkalmazhatunk. Ennek következtében nagy a cukorkihozatal mértéke és az eljárás szelektivitása, mert kicsi a melléktermékek menynyisége. Az alkalmazott folyadék kis mértékének pedig az a következménye, hogy kicsi a fűtőgőz és a kénsav iránti igény, valamint az eljárás üzemeltetési költségei is jelentős mértékben lecsökkennek. A nagy recirkulációs arányból következik a rövid reakcióidő és a fő hidrolízissel egyidejűleg jó kitermeléssel állíthatók elő pentózok és/vagy furfurol a pentozánokból. A találmány szerinti eljárásban használt nyersanyag egyaránt lehet cellulóztartalmú nyers növényi anyag vagy előhídrolizált anyag. Az alkalmazott kis folyadék/szilárd anyag arány — előnyösen 2,5—3 értékben — és az elhidrolizált szilárd anyagnak a hidrolízis-reaktorból történő eltávolítása miatt kisebb nagyságú reaktor szükséges és így ez lecsökkenti a beruházási költségeket. A kis értékű folyadék/szilárd anyag arány mellett nagy cukorkihozatal érhető el és az elhidrolizált, ligninben dús anyag sem igényel reaktorteret. A reaktor előnyösen egy szállítócsavarral ellátott csőreaktor. Az elhidrolizált szilárd anyagot a folyadékkal együtt Ieexpandáltatjuk egy expanziós tartályba, majd az expandáltatott anyagot mossuk egy szeparátorban, a durvább szemcseméretű elreagálatlan anyagot visszavezetjük a hidrolízis-reaktorba, a ligninben dús elhidrolizált anyagot pedig a mosóvízzel keverjük öszsze és egy szeparátorba vezetjük, amelyben a Iigninkoncentrátumot és a hidrojizátumot egymástól elválasztjuk. A lignin-koncentrátumot mégegyszer mossuk vízzel, amelyet azután mosóvízként visszaviszünk az expanziós tartályba. Ezek szerint tehát a reaktorban a folyadéknak és a szilárd anyagnak a súlyaránya a szokásosnál kisebb, mintegy 1—5, előnyösen pedig 2,5—3. A recirkulációs arányt a reaktorba visszavezetett szilárd anyag mennyisége és a reaktorból eltávolított szilárd anyag mennyisége közötti arány beállítása révén szabályozhatjuk. Ez az arány előnyösen 60—90% és ennek megfelelően a reaktorban való tartózkodási idő 5—20 perc. A reaktor belsejében a hőmérsékletet körülbelül 150—220 °C közötti értéken és a nyomást az ennek megfelelő nyomásértéken tartjuk, amikor is a kénsavtartalom 0,1— 2 súly% értékek között van. Az alábbiakban részletesebben ismertetjük a találmányt, hivatkozással a csatolt rajzra, amely a találmány egy előnyös megvalósítási módjának a folyamatábráját mutatja. A növényi nyersanyagot szállítószalagon az 1 tartályba visszük és ennek alsó terében azt előhevítjük körülbelül 90 °C hőmérsékletre. Az 1 tartály alsó részében egy 2 iker-szállítócsavaros kiürítő berendezés van, amely az anyagot folyamatosan viszi át a 3 szállítócsavaros adagoló berendezésbe. A 2 iker-szállítócsavaros kiürítő berendezés középső részébe kerül be a 11 szállítószalagról a visszavezetett szilárd anyag is, amely így összekeveredik a friss nyersanyaggal, mielőtt az bekerül az 5 reaktor 4 előterébe. A 3 szállítócsavaros adagoló berendezés a nyersanyag tényleges bevitelére szolgál, azonban ugyanekkor nyomászáró szerkezetként is működik az 5 reaktor beadagoló nyílásánál. Amikor a nyersanyag az 5 reaktor 4 előterébe kerül, ott összekeveredik az előre beállított nyomású fűtőgőzzel és egy gyenge, körülbelül 3%-os kénsavoldattal, amelynek a hőmérséklete legalább 90 °C. A nyersanyag szuszpenziójának, amelynek a folyadék/szilárd anyag aránya körülbelül 2,5—3, az 5 reaktorban való tartózkodási idejét az 5 reaktor csavarberendezésének a forgási sebességével állítjuk be. Az 5 reaktorban a hőmérséklet előnyösen kerülbelül 180—200 °C, a tartózkodási idő a visszavezetési aránytól függően 7—15 perc között van, a folyadék kénsavtartalma pedig körülbelül 0,25—1% és a hőmérséklete megfelel a fentebb említett hőmérsékleti értékeknek. Az 5 reaktor 6 ürítőberendezéséből a szuszpenziót folyamatosan bejuttatjuk a 12 csővezetéken át a 7 expanziós tartályba, ahol a gőz 100 cC-on elpárolog, a szilárd anyagot pedig olyan sűrűségűre hígítjuk fel, hogy alkalmassá váljék a szivattyúzásra. Az ehhez használt hígító oldat a 13 csővezetéken érkező meleg lignin-mosóvízből — amelyet a harmadik 10 elválasztási lépcsőből kapunk — és a 14 csővezetéken érkező hidrolizátűmből tevődik össze. A 13 csővezetéken érkező mosóvíz és a 14 csővezetéken érkező hidrolizátum arányának a szabályozásával az előállított oldat cukortartalma megemelhető és például 100 g/1 értékre állítható be. A 7 expanziós tartály szuszpenzióját — amely egy vagy már több ízben expandáltatott nyersanyagot, oldott cukrokat stb., valamint 95 °C hőmérsékletű vizes részt tartalmaz — átszivattyúzzuk az első 8 elválasztási lépcső szeparátorába. Itt a durva szemcseméretű szilárd anyagokat elválasztjuk a hidrolizátumtól és a lignintől, majd a 11 szállítószalagon visszavezetjük az 1 tartálynak a 2 iker-szállítócsavaros kiürítő berendezésébe és a továbbiakban az 5 reaktorba. A folyékony részt, azaz a hidrolizátumot és a főként ligninből álló finomszemcsés szilárd frakciót, az első 8 elválasztási lépcső szeparátorától átszivattyúzzuk a második 9 elválasztási lépcső szeparátorába, ahol elkülönítjük a lignint a terméktől, vagyis a hidrolizátumtól. A 9 elválasztási lépcső szeparátoránál kapott szilárd anyagnak körülbelül a 2/3 része hidrolizált termék, azaz cukrok. Ezek kinyerése érdekében a szilárd részt meleg mosóvízzel felhígítjuk és átszivattyúzzuk a harmadik 10 elválasztási lépcső szeparátorába, amelyről lejövő folyadékrész tartalmazza a cukrok nagyobb részét. A folyékony frakciót a 13 csővezetéken keresztül az expanziós tartályba vezetjük, ahol az felhígul és a cukrok visszakerülnek a ciklusba. A 10 elválasztási lépcső szeparátorának a szilárd frakciója főként tiszta lignin. Ennek a szilárd anyag tartalma körülbelül 33%. A következőkben kiviteli példákkal részletesebben ismertetjük a találmányt. 1. példa Az expandáltatás hatása az elhidrolizálhatóságra Amikor a nyersanyag nincs előkezelve — a jelen esetben puhafa fűrészport —egy csőreaktorban olyan oldat5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 3
