182205. lajstromszámú szabadalom • Eljárás difenil-éterek előállítására
13 182205 14 Sorszám r2 amin/reakciókörülmények Kitermelés % Tulajdonságok, /olvadáspont "C 5. n Ci2H23 NH2—n—C12H25/5 nap szobahőmérsékleten, dioxánban, kromatografálással tisztítva 58 narancssárga kristályok, op. 43 6. n—c18h37 NH2—n—C18H37/5 nap szobahőmérsékleten, dioxánban, kromatografálással tisztítva 51 47-48 7. —ch2—ch2— OH NH2CH2CH2OH/4 nap, szobahőmérsékleten, dioxánban 100 sötét olaj 8. —CH(C2Hs)2 NH2CH(C2H5)2/4 nap, szobahőmérsékleten, dioxánban 63 IV. táblázat A XI általános képletű 1,3-difenoxi-benzolból — ebben a képletben Rj a táblázatban megadott jelentésű — az alábbi XII általános képletű vegyületeket állítjuk elő: Rf-érték 27 °C-on Sorszám R. Rí Reakciókörülmények Kitermelés, % 1:1 arányú aceton/heptán eleggyel toluolban olvadáspont, *C 1. ch3 ch3 2 nap* 96 0,61 0,45 2. ch3 ch2=ch 8 óra 94 0,63 0,515 ch2— 60 °C 3. F c2h5 3 nap* 93 69—70 4. och3 ch3 2 nap* 89 100—101 5. och3 n—C3H7 3 óra 95 0,59 0,29 80 "C * szobahőmérsékleten Szabadalmi igénypontok 1. Eljárás az I általános képletű difenil-éterek előállítására — ebben a képletben n értéke 1 és 3 közötti egész szám, R! hidrogén- vagy halogénatomot, 1—8 szénatonlos alkil-, trifluor-metil-, acetil-, ciano-, 1—4 szénatomos alkoxivagy 1—4 szénatomos alkil-tiocsoportot, R2 hidrogénatomot, legfeljebb 18 szénatomos alkil-, alkenilvagy alkinilcsoportot, trifluor-metil-benzilcsoportot; hidroxil-, 1—4 szénatomos alkoxi-, fenoxi-, halogén- 50 -fenoxi-, 1—4 szénatomos alkil-fenoxi-, 1—4 szénatomos alkoxi-fenoxi-, nitro-fenoxi-, ciano-fenoxi-, amino- vagy 1—4 szénatomos alkil-tiocsoporttal szubsztituált 2—6 szénatomos alkilcsoportot; adott esetben halogénatommal szubsztituált benzilcsoportot; —NR3R4, —CHR3 55 —COOR4 vagy—CHR3—CONR4R5 általános képletű csoportot jelent, és az utóbbi képletekben R3, R4 és R5 egymástól függetlenül hidrogénatomot vagy 1—8 szénatomos alkilcsoportot képvisel, és X, és X2 egymástól függetlenül hidrogén- vagy halogénato- 60 mot jelent — azzal jellemezve, hogy egy II általános képletű nitro-difenoxi-benzolt — ebben a képletben n, Rj, R2, X, és X2 a fenti jelentésű és R' adott esetben szubsztituált fenilcsoportot jelent—egy III általános képletű aminnal—ebben a képlet- 65 40 ben R2 a fenti jelentésű — 20 °C és 150 °C között reagáltatunk. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja azzal jellemezve, hogy kiindulási anyagként olyan II általános képletű vegyületet használunk, amelynek képletében 45 R' egy IV általános képletű csoportot jelent — ebben a képletben R, és n a fenti jelentésű. 3. Az 1. vagy 2. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja azzal jellemezve, hogy a reagáltatást közömbös szerves oldószerben vagy vízben végezzük. 4. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja azzal jellemezve, hogy olyan I általános képletű vegyületet állítunk elő, amelynek képletében n értéke 1 és 3 közötti egész szám, R! hidrogén- vagy halogénatomot, 1—8 szénatomos alkil-, trifluor-metil- vagy acetilcsoportot, R2 hidrogénatomot, legfeljebb 16 szénatomos alkil-, alkenilvagy alkinilcsoportot, hidroxil-, 1—4 szénatomos alkoxi-, fenoxi-, halogén-fenoxi-, 1—4 szénatomos alkil-fenoxi-, 1—4 szénatomos alkoxi-fenoxi-, nitro-fenoxi-, ciano-fenoxi-, amino- vagy 1—4 szénatomos alkil-tiocsoporttal szubsztituált 2—6 szénatomos alkilcsoportot, adott esetben halogénatommal szubsztituált benzilcsoportot, -NR3R4, —CHRj—C00R4 vagy —CHR3— C0NR4Rs általános képletű csoportot jelent, és az utóbbi három képletben R3, I^ és R5 egymástól függetlenül 7