182180. lajstromszámú szabadalom • Eljárás N-(trimetoxi-benzil) -N'-fenil -piperazin-származékok előállítására
A példákban előállított vegyületek kémiai összetételét minden esetben kémiai analízissel igazoltuk. 1. példa 3,53 g N-/4-Íluor-fenil/-N,N-bisz/2-klór-etil/-amint és7g 3.4.5- trimetoxi-benzil-amint 8 órán át 120 °C-on, nitrogénatmoszférában tartunk. A reakcióélégyhez lehűtés után 50 ml 1 n nátrium-hidroxid oldatot adunk, majd a 3,4,5-fcrimetoxi-benzil-amin feleslegét vizgŐz-desztillációval eltávolítjuk. A maradékot gőzzel szárítjuk, majd elkeverjük metanollal és hidrogén-klorid gázt vezetünk az oldatba. A visszamaradó csapadékot szívatással kiszűrjük és szárítjuk. 3,6 g N-/3,4,5-trimetoxi-benzil/~]P-/4-f luor-fenil/-piperazin-hidrokloridot kapunk, amelynek olvadáspontja 270 °C. 2. példa 8.66 g 35-trimetoxi-benzil-kloridot, 7,05 g N-/2-metil-fenil/-piperazint és 7,00 g finoman elporított kálium-hidroxidot 50 ml dimetil-formamidban 8 órán át visszafolyat ás mellett forralunk. Az oldhatatlan anyagokat kiszűrjük, a szűr letet szárazra pároljuk, és a maradékot metanolban oldjuk. Az oldatba hidrogén-klorid gázt vezetve, és a csapadékot szívatással kiszűrve 8,00 g N-/3,4,5-fcrimetoxi-benzil/-N,-/2-metoxi-fenil/-piperazint kapunk. Olvadáspont: 89 °C. A hidrokloridot úgy állítjuk elő, hogy a szabad bázist ismét feloldjuk, és további hidrogén-klorid gázzal kezeljük. 3. példa 8.66 g 3,4,5-trimetoxi-benzil-kloridot és 7,73 g N-/3-metoxi-fenil/-piperazint 7,00 g kálium-karbonát jelenlétében reagáltatunk a 2. példában leirt eljárással. 8,00 g N-/3,4,5-trimetoxl-benzil/-N,-/3-metoxi-fenil/-piperazin-hidrokloridot kapunk, amelynek olvadáspontja 242 °C.-4. példa 8.3 g 3,4,5-trimetoxi-benzil-kloridot, 3,8 g N-/2-etil-fenil/-píperazint és 3,5 g kálium-karbonátot a 2. példában le* írtak szerinti eljárással reagálhatunk egymással. 6,5 g N-/3, 4.5- tri met oxi-benz i1/-N*-/2-et i1-feni1/-pipera zin-dihidrokloridot kapunk, amelynek olvadáspontja 179 °C. 5. példa 8.3 g 3,4,5-trimetoxi-benzil-kloridot, 4,1 g N-/2-etoxi-fenil/-piperazint és 3,5 g kálium-karbonátot a 2, példa szerinti eljárással reagáltatunk egymással. 7,2 g N-/3,4,5-trimetoxi-benzil/-N*-/2-etoxi-fenil/-piperazin-dihiarokloridot kapunk, amelynek olvadáspontja 212 °C. 6. példa 8.3 g 3,4,5-trimetoxi-benzil-kloridot, 4,15 g N-/2-nitro-fenil/-piperazint és 3,5 g kálium-karbonátot a 2, példa szerinti eljárással reagáltatunk egymással. 5,5 g N-/3,4,5-trimetoxi-benzi1/-N’-/2-nitro-fenil/-piperazin-hidrokloridot kapunk, amelynek olvadáspontja 248 °C. 7. példa 8.3 g 3,4,5-trimetoxi-benzil-kloridot, 3,5 g N-/4-hidroxi* -fenil/-piperazint és 3,5 g kálium-karbonátot a 2. példa szerinti eljárással reagáltatunk egymással. 4,2 g N-/3,4,5-trimetoxi-benziV-N’-^-hidroxi-f eni 1/-pipera zin-hidroklor időt kapunk, amely 268 °C-on, bomlás közben olvad. 182.180
