182172. lajstromszámú szabadalom • Eljárás helyettesített 3-amino-szidnonimin-származékok előállítására
182.172 N^./p-toluolszulfonil/-3-/tetrahidro-l,4-tiazin-4-il-l,1-dioxid/-szidninimin, op. 167-169 °C, N^-/4-metil-benzoil/-3-/tetrahidro-l,4-tiazin-4-il-l, 1-dioxid/-szidnonirain, op. 225-227 °C /bomlás/, 6. példa N^-Nitrozo-3-/tetrahidro-l,4-tiazin-4-il-l,1-dioxid/-szidnonimin előállítása 5.1 g 3-/tetrahidro-l,4-tiazin-4-il-l,l-dioxid/-szidnonlmin-hidrokloridot feloldunk 30 ml vízben. Az oldatot lehűtjük 0-5 °C hőmérsékletre és hozzácsepegtetünk 1,4 g nátrium-nitritet 15 ml vizben, majd a reakcióelegyet 1 órán keresztül 5 °0 hőmérsékleten keverjük és leszivatjuk. A kapott anyag olvadás/ pontja 128-130 °C. Kitermelés: 3»9 g /az elméleti kitermelés 78 %-a/. 7. példa N^-Etoxikarbonil-3-/4-metánszulfonil-piperazin-l-il/-4- -bróm-szidnonimin előállítása 3.2 g N^-etoxikarbonil-3-/4-metánszulfonil-piperazin-l-il/~ -szidnonimin-t 40 ml szén-tetrakloridban szuszpendálunk. A kapott szuszpenzióhoz kis részletekben hozzáadunk 3}2 g N-bróm-szukcinimidet és a reakcióelegyet 30 percig 50-60 °C hőmérsék* létén me legitjük és erősen keverjük. A reakcióelegyet ezután jeges vizzel lehűtjük^ a keletkezett színtelen kristályokat le* szivatjuk és metanolból átkristályositjuk. Op. 120-122 °C /bomlás/. Kitermelés 3,0 g /az elméleti kitermelés 63 %-a/. A 7. példában leírtakkal azonos módon állítjuk elő az N^-etoxikarbonil-3-/tetrahidro-l,4-tiazin-4-il-Í,í-dioxid/-4- -bróm-szidnonimin-t, op. 160-164 °C /bomlás/. Szabadalmi igénypontok 1. Eljárás az /I/ általános képletü helyettesített 3-amino-szidnonimin-származékok, valamint farmakológiai szempontból elfogadható savaddiciós sóik előállítására - az /I/ általános képletben R^ jelentése hidrogén- vagy halogénatom,— —-— ---------------— R2 jelentése hidrogénatom, -NO, -COR^ vagy -SOpR^ csoport, 3 ^ R^ jelentése hidrogénatom, adott esetben 1-4 szénatomos alkoxi-, fenil- vagy fenoxi-csoporttal helyettesitett 1-5 szénatomos alkilcsoport, 5-7 szénatomos cikloalkil-csoport, adott esetben halogénatommal és/vagy 1-4 szénatomos alkilcsoporttal és/vagy 1-4 szénatomos alk-* oxicsoporttal egyszeresen, kétszeresen vagy háromszorosan helyettesített fenilcsoport, fenoxicsöpört, 1-2 szénatomba áTköxicsbport, ' 2-5 szénatbmós alkbxi-kar-‘ bonil-csoport, piridil- vagy sztirilcsoport, * c A jelentése az -S/0/m vagy az sN-SC^R-' általános képletü csoport, m jelentése 0, 1 vagy 2 4 R jelentése metilcsoporttal helyettesített fenilcsoport\ lantésa - 1-4,-azéaatomo a alkilca oport , met ileaoporttal 12
